主题:【求助】请高手指点,今天用新的PE800测钼没有信号

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chenzj2000
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PE800 ,国产钼灯 , 灯电流13-20,灰化温度1000—1800  原子化温度 2450-2550  50个ppb的标样也没有任何信号,吸化度都在0.0001左右。
做其他元素正常。今天忙了整整一天,没任何结果。请大家指点迷津!
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wawawa
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原文由 chenzj2000 发表:
PE800 ,国产钼灯 , 灯电流13-20,灰化温度1000—1800  原子化温度 2450-2550  50个ppb的标样也没有任何信号,吸化度都在0.0001左右。
做其他元素正常。今天忙了整整一天,没任何结果。请大家指点迷津!


你看看当时的灯能量大概是多少?
如其它没问题,应考滤灯的问题,跟PE的工程师交流过,他说很多国产Mo灯不行。有个威格拉斯的厂家说他们的灯有用户用过可以,不过我具体没用过这个元素的国产灯。
chenzj2000
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灯电流我设过13—20mA,能量大概在45—65之间,都没信号。
先是怀疑标准溶液有问题,换了新的标液还是不行。
今天自己用分析纯的钼酸铵配的50ppb的标液,有很低的吸光度大概在0.0030,测一般的河水样品吸光度也有一点,大概在0.0010,这是不是杂质的干扰信号。
wawawa
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原文由 chenzj2000 发表:
灯电流我设过13—20mA,能量大概在45—65之间,都没信号。
先是怀疑标准溶液有问题,换了新的标液还是不行。
今天自己用分析纯的钼酸铵配的50ppb的标液,有很低的吸光度大概在0.0030,测一般的河水样品吸光度也有一点,大概在0.0010,这是不是杂质的干扰信号。


用钼酸铵配的呀?不是买的标准?钼酸铵170~190℃时分解成氨、水和三氧化钼,三氧化钼熔点795℃,如果没有加任何基体改进剂,你看灰化温度是不是得降到700℃左右看看?
ldfbee8219
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可能是温度不够高和国产灯灵敏度不够的原因,我用乙炔火焰法检测过,同样出现这个问题,用ICP就可以检测.
chenzj2000
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用钼酸铵配的呀?不是买的标准?钼酸铵170~190℃时分解成氨、水和三氧化钼,三氧化钼熔点795℃,如果没有加任何基体改进剂,你看灰化温度是不是得降到700℃左右看看?

因为用国家标物中心的标液做没有信号,才自己用钼酸铵试着配一下。看来不会是标样的原因。

chenzj2000
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原文由 ldfbee8219 发表:
可能是温度不够高和国产灯灵敏度不够的原因,我用乙炔火焰法检测过,同样出现这个问题,用ICP就可以检测.



你用火焰法做也没信号吗?是什么仪器做的?
chenzj2000
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今天给PE工程师联系过了,他说肯定是我用的北京曙光明电子光源仪器有限公司的钼灯有问题,建议用北京有色金属院的。只好等买回来再试试了。
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