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主题：【求助】安捷伦6890测定水中苯系物检出限太高，怎么办？？

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awefgy
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发表于：2008/04/23 09:05:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，用安捷伦6890测定水中的苯系物，我的测试条件是：进样口温度：210 ； 检测器温度：220 。 升温程序：40度保持2分钟，然后以10度/min的速率升到120度，保持5分钟。另外用的是DB-5柱子。但是测出来的结果是，在苯系物的浓度为1.6ug/ml时，出来的峰就很小，采用设定量程或满量程噪音和物质的峰几乎没区别。采用自动量程，噪音和物质的峰都出来了，几乎一样。没法定量做曲线。请问大侠们，这种情况是怎么回事？那儿出问题了，该怎么弄？谢谢！！
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2008/4/23 9:16:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你前处理是怎样的？按照国标方法么？
考虑以下：
改善前处理方式以增大进样的浓度；增大进样量，减小分流。
信号量程调整到合适就可以了，对检测器能否检出没什么影响（检出要达到组分信号明显高于噪音，GC可用2倍信噪比为检出限，IUPAC推荐为3倍信噪比）。
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guohua
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2008/4/23 9:31:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用顶空或者吹扫捕集进样么，如果是应该没问题呀。
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2008/4/23 9:33:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，二楼的师傅。
我没用前处理，直接进的是标样（直接进样），如果浓度在大的话，作出的曲线在测定水中很低浓度的苯系物不适用，另一方面，测定水样时，同样物质与噪音没区别呀。
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阿du
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2008/4/23 9:42:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标测水中苯系物是用的CS2萃取的吧，顶空也行，难道你直接进的水样？
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cncsh
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2008/4/23 9:50:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用二硫化碳萃取
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awefgy
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2008/4/23 9:56:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我直接进的标样，甲醇中的苯系物。进水样我是用二硫化碳萃取，现在还没进水样呢，标样做的时候，低浓度的都检不出来。
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wawawa
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2008/4/23 10:40:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 awefgy 发表:
我直接进的标样，甲醇中的苯系物。进水样我是用二硫化碳萃取，现在还没进水样呢，标样做的时候，低浓度的都检不出来。


不是用甲醇处理的样品,最好别用甲醇为溶剂的标样,还是用顶空吧.
标样自己配,应该可以的,如称量配标准嫌麻烦,可以先粗测,用微量注射器准确取色谱纯苯系物加到纯水中为标准就可以了(20摄氏度,按密度计算),再稀释到所需浓度.
如果一定要进水样,不要用那个柱子,可以试试DB-WAX,DB-624,进水样初始温度设高点.
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wawawa
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2008/4/23 10:42:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 awefgy 发表:
各位大侠，用安捷伦6890测定水中的苯系物，我的测试条件是：进样口温度：210  检测器温度：220  升温程序：40度保持2分钟，然后以10度/min的速率升到120度，保持5分钟。另外用的是DB-5柱子。但是测出来的结果是，在苯系物的浓度为1.6ug/ml时，出来的峰就很小，采用设定量程或满量程噪音和物质的峰几乎没区别。采用自动量程，噪音和物质的峰都出来了，几乎一样。没法定量做曲线。请问大侠们，这种情况是怎么回事？那儿出问题了，该怎么弄？谢谢！！


哦,还有,DB-WAX\DB-624进水样后要老化一下柱子.DB-5不要用水呀,否则可能要老化好久不能复原.
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阿du
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2008/4/23 11:16:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 awefgy 发表:
我直接进的标样，甲醇中的苯系物。进水样我是用二硫化碳萃取，现在还没进水样呢，标样做的时候，低浓度的都检不出来。

国标也是直接进标样的，但方法中对样品需进行萃取和浓缩，所以最后计算应除以其浓缩倍数得到最终结果，这样其方法检出限亦应用仪器检出限除以浓缩系数而大大减小（应该能达到0.05毫克/升以下）。
另外，你还可以配制水溶液的标样，按照操作步骤萃取浓缩进样，以此结果来做标准曲线，这样得出的检出限即为方法检出限，更直观。
萃取操作的误差因素较大，楼主在操作中应注意方法的重复性问题。
如果检出限不能满足，可增大浓缩倍数或减小分流比（注意调整，不要CS2过载）。
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caemm
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2008/4/23 13:23:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请具体说明你的柱子膜厚长度等信息，另外要注意一下你的分流比。还有如果是DB-5柱子的话，检测器温度还可以提高，高温保持温度也可一相应提高。
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