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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】柱流失应如何处理？

浏览0 回复16 电梯直达

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戈壁明珠

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2009/1/8 18:37:04 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，DB-17的柱子不适合在质谱上用，一般接气质联用的色谱柱都是DB-5MS,DB-35MS等，标号带MS的柱子流失低，适合气质。

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戈壁明珠

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2009/1/8 18:40:21 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lnyangmei 发表:
原文由 xiaoxiao201 发表:
你试试一次进4ul丙酮

我一直都是用乙腈作为清洗溶剂的,会不会也是这个原因造成柱子流失严重?用丙酮作为洗针溶剂。进4ul丙酮会有什么效果?会有改善吗?谢谢!

DB-17是键合交联色谱柱，可以用溶剂清洗，不过一般不用乙腈，用丙酮、甲醇较多。

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戈壁明珠

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2009/1/8 18:50:19 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lnyangmei 发表:
可能问题就出在了老化上，极限温度是300度，我在300度老化了大概2个小时，重复操作了两次，之后再用只要到300度就不出峰了，是一些很杂乱的平峰。因为有些物质只能在300度以后才出峰，必须要在300度停上10分钟。刚刚换上了一根DB-5MS的柱子,估计原来那根柱子是坏掉了。

这根柱子已经不能在这么高的温度下工作了，不过可以试试在280度以下看做气相分离农残可不可以。
DB-5MS柱子在接口280度时肯定没有问题。一般用到320度。

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maxhuang

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2009/1/9 10:56:50 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lnyangmei 发表:
可能问题就出在了老化上，极限温度是300度，我在300度老化了大概2个小时，重复操作了两次，之后再用只要到300度就不出峰了，是一些很杂乱的平峰。因为有些物质只能在300度以后才出峰，必须要在300度停上10分钟。刚刚换上了一根DB-5MS的柱子,估计原来那根柱子是坏掉了。

恩,看来是老化出问题了.极限温度一般不能到,就算到也只能是瞬间到马上要降下来,不然固定液全流失了,柱效上不去,背景也会很高

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