主题：【讨论】关于PBDE标准品的保存问题

在使用PBDEs标准品的过程中，发现新配制的标准溶液前几次上GC-MS进样，出峰位置及强度都很好，也没用什么杂峰。但是过上一个星期左右，再次进样得到的色谱图上会出现很多硅氧烷的峰。
不知道各位同行有没有出现过类似情况？另外，各位都是怎么来保存这些配制好的标准溶液？是不是我的保存方法有问题？
我是每次进样之后，换个瓶垫放到冰箱冷藏箱中保存，下次进样前再取出，放置半小时以上才进样。

找到了Draft Method 1614
《Brominated diphenyl ethers in water, soil, sediment, and tissue by HRGC/HRMS》中的PBDEs标准品保存方法

7.7 Standard solutions—Prepare from materials of known purity and composition or purchase as

solutions or mixtures with certification to their purity, concentration, and authenticity. If the chemical purity is 98 % or greater, the weight may be used without correction to calculate the concentration of the standard. Observe the safety precautions in Section 5 and the recommendation in Section 5.1.2.

7.7.1 For preparation of stock solutions from neat materials, dissolve an appropriate amount of assayed reference material in solvent. For example, weigh 1 to 2 mg of BDE 99 to three significant figures in a 10-mL ground-glass-stoppered volumetric flask and fill to the mark with nonane. After the compound is completely dissolved, transfer the solution to a clean 15-mL vial with fluoropolymer-lined cap.

7.7.2 When not being used, store standard solutions in the dark at room temperature in screwcapped vials with fluoropolymer-lined caps. Place a mark on the vial at the level of the solution so that solvent loss by evaporation can be detected. Replace the solution if solvent loss has occurred.
不知道大家用得是不是这个保存方法

有可能是进样的时候，将垫片上的硅胶垫碎屑（进样针扎入时候产生的）掉入进样瓶中，被溶剂溶解后，上机就会总是看到杂峰

原文由 f3078622 发表:
在使用PBDEs标准品的过程中，发现新配制的标准溶液前几次上GC-MS进样，出峰位置及强度都很好，也没用什么杂峰。但是过上一个星期左右，再次进样得到的色谱图上会出现很多硅氧烷的峰。
不知道各位同行有没有出现过类似情况？另外，各位都是怎么来保存这些配制好的标准溶液？是不是我的保存方法有问题？
我是每次进样之后，换个瓶垫放到冰箱冷藏箱中保存，下次进样前再取出，放置半小时以上才进样。

我们也出过这种情况，我想应该是进样隔垫流失造成的硅氧烷峰。而且我们的标样似乎已经分解了，还出了许多杂峰。我们是把配好的标准溶液放在进样小瓶中，用完后在冰箱里冷冻保存，但是效果似乎不是特别好，溶剂（甲苯）有挥发掉的迹象。

硅氧烷峰也可能是柱流失所造成的!!

记得是一次性消耗品！

记得是一次性消耗品！

原文由 f3078622 发表:
在使用PBDEs标准品的过程中，发现新配制的标准溶液前几次上GC-MS进样，出峰位置及强度都很好，也没用什么杂峰。但是过上一个星期左右，再次进样得到的色谱图上会出现很多硅氧烷的峰。
不知道各位同行有没有出现过类似情况？另外，各位都是怎么来保存这些配制好的标准溶液？是不是我的保存方法有问题？
我是每次进样之后，换个瓶垫放到冰箱冷藏箱中保存，下次进样前再取出，放置半小时以上才进样。

硅氧烷是瓶垫被溶剂溶下去的，如你选择用用玻璃封口，密封保存的话就不会有杂峰，但有杂峰也不影响你定量呀。

注射完后
隔垫换新的，再保存

非常同意９楼的看法，我们也碰到过类似情况，每次进完样换新隔垫或换用标液专用的保存瓶（就是那个不要加革垫的）．