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主题：【新手求助】【求助】手工土壤测N中的一个问题

浏览0 回复32 电梯直达
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发表于：2008/05/07 13:44:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位大虾不要见笑，小弟最近在做一个课题，涉及半微量凯氏定N，蒸馏中遇到一个问题：不管怎样通入蒸汽，反应管里的混合液会突然冲出，冲到硼酸吸收瓶里。请教各位怎么办？3Q~~
推荐答案：liu999999回复于2008/05/25
看来，可能是装置设计有些问题了（比如蒸馏部分容量过少，蒸馏气体出处太大），找厂家吧。
补充答案：

快乐汗马回复于2008/05/25

呵呵,实验操作应该很正常,就是溶液喜欢爆沸是吧?哈哈!

d0gii回复于2008/06/28

应该是蒸汽压力过大的原因导致的，可以减少蒸汽的发生量应该就不会冲了。

fkbotany回复于2008/07/02

1.土壤称样量不宜过大，通蒸汽后固体颗粒能在较低温度下产生较多的气泡。
2.若是定容后在取出一定量的液体进行蒸馏，一般取10ml即可。
3.蒸汽量不要太大，特别是蒸汽压不能过大，可以在蒸馏瓶橡皮塞安装一根橡皮管，将其接入一定量的冷水中，保持打开位置，这样能有效降低产生的蒸汽压。
4.还有一点，尝试着把反应瓶调整垂直方向，越垂直越不宜冲出。

hrcren回复于2008/07/06


这就叫暴沸，暴沸啊，很厉害的，接近爆炸了

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2008/5/7 15:11:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热后反应太剧烈所致，建议刚开始通蒸汽时注意控制一下，时通时断，待剧烈反应过去后再一直通。
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liu999999
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2008/5/7 15:41:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是定做的半微量蒸馏装置，产生水蒸气的蒸馏瓶应该外接一根玻璃安全管，另外所用的蒸馏试液一般为5~10ml,不能量过多。
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2008/5/8 16:42:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩,我试试,但是之前很奇怪的,反应液好像突然冲出来,之前都很平静..
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2008/5/8 16:44:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩,我买的是成套的半微量装置,吸收液是5毫升那个.
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2008/5/8 16:55:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 07jlfs 发表:
恩,我试试,但是之前很奇怪的,反应液好像突然冲出来,之前都很平静..

水蒸气产生过多，多余蒸汽没有出口所致，蒸汽压力过大所致。
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steven_zhang3
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2008/5/8 17:01:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！！！
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2008/5/9 22:12:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
原文由 07jlfs 发表:
恩,我试试,但是之前很奇怪的,反应液好像突然冲出来,之前都很平静..

水蒸气产生过多，多余蒸汽没有出口所致，蒸汽压力过大所致。

恩,我是按资料上这样做的,就是加液,然后通蒸汽,待废液出口处冒蒸汽后,把废液出口关掉...然后一直没打开,我试过蒸馏中开废液口,这样的话,反应室内的液体要倒吸...您说的是不是通蒸汽要断断续续?
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小小小风
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2008/5/10 1:06:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷凝管中水有没有接上自来水进行冷凝？
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liu999999
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2008/5/10 7:53:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能断断续续，应该持续开。按照我说的试试，加装安全管了吗？
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2008/5/10 22:27:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
冷凝管中水有没有接上自来水进行冷凝？

一开始就通
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