主题:【讨论】用ICP-AES测定土壤有效钼含量的方法研究

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fanlc
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我们单位在用ICP-AES检测土壤有效钼的含量,方法是称过2mm筛的土样25克于250ml锥形瓶中,加pH=3.3的草酸-草酸铵溶液250ml,放置过夜。过滤用ICP-AES直接测定滤液。
出现的问题:进样后雾化效率明显降低,同心雾化器的尖端有大滴的液滴滴下。检测时基本没有检测信号。并且进样后测其它元素曲线也很差(原来挺好的),用2%的硝酸冲洗大约1小时才恢复正常。
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fanlc
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5月末在青岛参加清华大学辛仁轩老师主讲的ICP光谱培训班时,辛老师建议将草酸破坏掉测定,回来后我们将样品灰化后用10%盐酸溶解后测定标准曲线R值为0.99995,检出限(DL)为0.0066ppm,测得样品中钼含量为1-2ppm,而化学方法(比色)测得的浓度则为0.1-0.2ppm。?????
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