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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】关于CP/MAS C13-NMR

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carrot_328
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发表于：2008/05/10 11:10:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位高手，有谁做过CP/MAS C13-NMR的样？请问在广州哪里可以做呢？样品如何制备？谢谢好心人了！
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2008/5/10 12:04:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体的基本实验，有固体仪器的应该都可以做了。
样品固体粉末就可以了，晶体的话更好。应该需要各十几毫克吧。
不知道广州有没有固体的仪器。
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jfxiang
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2008/5/10 12:32:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
广州地区应该有的。上次去武汉参加中法固体核磁双边交流的时候见到广州来的老师，中山大学和华南理工大学都有。
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billjames
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2008/5/10 21:20:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几毫米的管啊？需要一百多毫克吧，与样品比重有关
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Ilovenmr
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2008/5/11 0:11:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般就4mm吧，mas快的还有3.2mm，1.6mm的。
另外可以加spacer，当然如果样品足够多，当然量大点好了。
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carrot_328
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2008/5/15 16:54:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ilovenmr 发表:
固体的基本实验，有固体仪器的应该都可以做了。
样品固体粉末就可以了，晶体的话更好。应该需要各十几毫克吧。
不知道广州有没有固体的仪器。

我做的是关于纤维素的，所用的原料是木粉与纸浆，不知道这属不属于你说的啊？
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2008/5/15 16:58:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jfxiang 发表:
广州地区应该有的。上次去武汉参加中法固体核磁双边交流的时候见到广州来的老师，中山大学和华南理工大学都有。

我是华南理工大学的在读研究生，研究的课题需要做核磁共振。但是听说我们学校测试中心的不准，呵呵～只是道听途说而已哈～
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carrot_328
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2008/5/15 17:01:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 billjames 发表:
几毫米的管啊？需要一百多毫克吧，与样品比重有关

管的大小由自己定吗？对不起啊，我是新手，我查的那些外国文献中都没指明是要几毫米的管啊
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carrot_328
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2008/5/15 17:04:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ilovenmr 发表:
一般就4mm吧，mas快的还有3.2mm，1.6mm的。
另外可以加spacer，当然如果样品足够多，当然量大点好了。

我看到的文献只写了参数：
“采用布鲁克(Bruker) DSX-300核磁共振仪。测试条件为：场强7.05T，用7mm的魔角探头，转速5KHz，脉冲宽度90°，交叉极化时间4微秒，接触时间800微秒，采样间隔时间2.5s，一级定标用四甲基硅烷[(CH3)4Si]，二级定标用甘氨酸(Glycine)，羰基信号强度在176.03ppm。 ”
不知道要用多大的管，样品的量是足够多的，因为是自己做实验得到的，呵呵～
请高手继续指点迷津～
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carrot_328
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2008/5/15 17:04:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ilovenmr 发表:
一般就4mm吧，mas快的还有3.2mm，1.6mm的。
另外可以加spacer，当然如果样品足够多，当然量大点好了。

我看到的文献只写了参数：
“采用布鲁克(Bruker) DSX-300核磁共振仪。测试条件为：场强7.05T，用7mm的魔角探头，转速5KHz，脉冲宽度90°，交叉极化时间4微秒，接触时间800微秒，采样间隔时间2.5s，一级定标用四甲基硅烷[(CH3)4Si]，二级定标用甘氨酸(Glycine)，羰基信号强度在176.03ppm。 ”
不知道要用多大的管，样品的量是足够多的，因为是自己做实验得到的，呵呵～
请高手继续指点迷津～
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Ilovenmr
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2008/5/16 0:05:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于转子，你需要联系管仪器的老师，看他们有什么样的探头，转子大小是由探头决定的。

原文由 carrot_328 发表:
原文由 Ilovenmr 发表:
一般就4mm吧，mas快的还有3.2mm，1.6mm的。
另外可以加spacer，当然如果样品足够多，当然量大点好了。

我看到的文献只写了参数：
“采用布鲁克(Bruker) DSX-300核磁共振仪。测试条件为：场强7.05T，用7mm的魔角探头，转速5KHz，脉冲宽度90°，交叉极化时间4微秒，接触时间800微秒，采样间隔时间2.5s，一级定标用四甲基硅烷[(CH3)4Si]，二级定标用甘氨酸(Glycine)，羰基信号强度在176.03ppm。 ”
不知道要用多大的管，样品的量是足够多的，因为是自己做实验得到的，呵呵～
请高手继续指点迷津～
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