主题:【已应助】【求助】让人头疼的氨基糖苷类!

浏览0 回复24 电梯直达
zl1982
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请问有人做氨基糖苷类药物残留吗?
液质方法?
液相条件请不吝赐教!
太让人头疼了
谢谢了!!!!!!!!
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sihai_1210
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原文由 juncie(juncie) 发表:
色谱柱:CAPCELL PAK ST150×2.0mm3µm),或相当者。

流动相:A相:乙腈B相:0.1%三氟乙酸溶液;等度洗脱:A/B相=80/20

流速:0.2mL/min   

柱温:40℃

进样量:10µL
用的是thermo的液质,今年3月左右做的15个药分离效果不错。你可以试试!
juncie
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色谱柱:CAPCELL PAK ST150×2.0mm3µm),或相当者。

流动相:A相:乙腈B相:0.1%三氟乙酸溶液;等度洗脱:A/B相=80/20

流速:0.2mL/min   

柱温:40℃

进样量:10µL
用的是thermo的液质,今年3月左右做的15个药分离效果不错。你可以试试!
yufeifei070505
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原文由 zhc609(zhc609) 发表:
色谱柱 :waters BEH HILIC  (2.1mmφ*100mm,1.7µm,)
      流动相:A 0.1%FA 甲醇          B 0.1%甲酸水(250mL水+1mL1M的乙酸铵)
      梯度程序:
时间(min)        A相浓度(%)        B相浓度(%)        曲线
初始        100        80        0
0.5        100        25        6
1.0        40        10        6
3.5        20        10        6
5.0        100        80        1
                       
                       
流量 : 0.3 mL/min          柱箱温度 :30℃


这个梯度应该是有错误,能不能重新上传一下?用这个条件做过吗?能做出来哪几种氨基糖苷类化合物?
muziying114
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zhc609
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色谱柱 :waters BEH HILIC  (2.1mmφ*100mm,1.7µm,)
      流动相:A 0.1%FA 甲醇          B 0.1%甲酸水(250mL水+1mL1M的乙酸铵)
      梯度程序:
时间(min)    A相浓度(%)    B相浓度(%)    曲线
初始    100    80    0
0.5    100    25    6
1.0    40    10    6
3.5    20    10    6
5.0    100    80    1
           
           
流量 : 0.3 mL/min          柱箱温度 :30℃
zl1982
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原文由 yufeifei070505(yufeifei070505) 发表:
原文由 职业游民(012304) 发表:
原文由 zl1982(zl1982) 发表:
会对质谱仪器有影响吗?

原文由 yff123(yanlizhi602) 发表:
标准中流动相中应该加七氟丁酸


关于这个不是很清楚,到质谱区去问问


加七氟丁酸,出峰很好看,我亲自做的,而且经常做,但是有一个问题,就是加七氟丁酸后,质谱污染很严重,灵敏度下降很快,希望能够找到更好的方法!


对负源影响大,正源灵敏度下降也很大吗?是哪家公司的仪器?
frappuccino
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你们在干啥?很难吗?我没做过。
但是看旁边有人天天做这个。没难度啊?
yufeifei070505
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原文由 职业游民(012304) 发表:
原文由 zl1982(zl1982) 发表:
会对质谱仪器有影响吗?

原文由 yff123(yanlizhi602) 发表:
标准中流动相中应该加七氟丁酸


关于这个不是很清楚,到质谱区去问问


加七氟丁酸,出峰很好看,我亲自做的,而且经常做,但是有一个问题,就是加七氟丁酸后,质谱污染很严重,灵敏度下降很快,希望能够找到更好的方法!
yufeifei070505
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原文由 zhc609(zhc609) 发表:
用质谱检测的话最好使用HILIC色谱柱,不需要加入离子对试剂。采用乙腈和水,再加点乙酸铵就可以了。


这个我试过,用HILIC柱子,加入的乙酸铵,可是还是出不来呀,请问[quote】是自己做过吗?能否提供一下流动相和梯度?
zl1982
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原文由 zhc609(zhc609) 发表:
用质谱检测的话最好使用HILIC色谱柱,不需要加入离子对试剂。采用乙腈和水,再加点乙酸铵就可以了。[/quote

能说的具体些吗?
乙腈和水的比例?乙酸铵的浓度?
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