主题:【已应助】农残样品稀释前和稀释后响应值一样

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多学多问
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各位老师好,本人这几天参照gb/t20769做菠菜粉中农残,具体步骤如下:
1.称取5.00g菠菜粉准确加入50ml乙腈匀浆提取2分钟后离心,再准确移取出25ml溶液,水浴旋蒸浓缩,然后净化。
2.根据标准净化步骤进行净化,现象如下图
3.净化液旋蒸浓缩近干后加入2ml甲醇,涡旋混匀,滤膜过滤上机检测。
现在遇到的问题就是:
一、2ml的甲醇待测样,颜色很深,呈墨绿色,这不是不是过柱效果不好?
二、我的标曲浓度范围是1.75-44;菠菜样品有两个不同浓度,应该是一个高一个低,高浓度测得的结果为43,我认为这个浓度太高,应该稀释一倍让其位于标曲中间,数值才比较可靠,但是稀释一倍之后发现,稀释前和稀释后两个测到的数值居然是一样的;然后将低浓度(检测值为14)也稀释一倍之后再检测,发现低浓度稀释前后检测到的数值为13,变化不大。
综上,这是什么原因引起的呢?请各位有经验老师指点一下,谢谢
推荐答案:hujiangtao回复于2022/06/09
应该是基质抑制引起的,稀释后基质效应降低所以响应变高,仪器灵敏度够的话多稀释一些可有效降低基质效应,定量更准确。或者前处理多加一些GCB对除色素很有帮助。

另外,上机溶液尽量不要用纯有机相溶解容易产生溶剂效应,可以加1:1的水,峰型更好看一些
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wuyuzegang
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1.净化后有颜色也正常,又不是脱色处理。
2.可以多稀释几个梯度看一下,到底是仪器的问题还是样品溶液本身的问题。
通标小菜鸟
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盲猜是基质,稀释前基质效应严重,稀释后会减小基质干扰
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:1.净化后有颜色也正常,又不是脱色处理。2.可以多稀释几个梯度看一下,到底是仪器的问题还是样品溶液本身的问题。
老师,我这边刚刚稀释了5倍再检测,得到的结果还是差不多一样
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:盲猜是基质,稀释前基质效应严重,稀释后会减小基质干扰
那我是不是还应该继续稀释呀?
hujiangtao
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应该是基质抑制引起的,稀释后基质效应降低所以响应变高,仪器灵敏度够的话多稀释一些可有效降低基质效应,定量更准确。或者前处理多加一些GCB对除色素很有帮助。

另外,上机溶液尽量不要用纯有机相溶解容易产生溶剂效应,可以加1:1的水,峰型更好看一些
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2022/6/9 15:42:46 Last edit by hujiangtao
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

应该是基质抑制引起的,稀释后基质效应降低所以响应变高,仪器灵敏度够的话多稀释一些可有效降低基质效应,定量更准确。或者前处理多加一些GCB对除色素很有帮助。

另外,上机溶液尽量不要用纯有机相溶解容易产生溶剂效应,可以加1:1的水,峰型更好看一些

老师,我是不是可以这么理解,一、先应该将待测液稀释到标曲中间位置;二、得到的结果还应该再乘以稀释倍数?
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2022/6/9 15:43:19 Last edit by hujiangtao
安平
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楼主测定哪些农残? 所有的物质表现都一样么?

有图么?

详细说明具体分析条件为好。
Insm_f6feb015
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主测定哪些农残? 所有的物质表现都一样么?有图么?详细说明具体分析条件为好。
在测二嗪磷和敌百虫;二嗪磷标曲范围1.75-43.75,未稀释时高浓度相应值在43,低浓度响应值在14;敌百虫标曲范围1.65-68.75,未稀释时高浓度响应值在22,低浓度响应值在12。稀释之后都遇到相同的情况
hujiangtao
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原文由 多学多问(Insp_f495fe82) 发表: 老师,我是不是可以这么理解,一、先应该将待测液稀释到标曲中间位置;二、得到的结果还应该再乘以稀释倍数?
满足灵敏度样品尽量多稀释,曲线也稀释,最后尽量落在曲线中间位置。
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