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主题：【已应助】农残样品稀释前和稀释后响应值一样

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多学多问
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发表于：2022/06/09 10:51:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，本人这几天参照gb/t20769做菠菜粉中农残，具体步骤如下:
1.称取5.00g菠菜粉准确加入50ml乙腈匀浆提取2分钟后离心，再准确移取出25ml溶液，水浴旋蒸浓缩，然后净化。
2.根据标准净化步骤进行净化，现象如下图
3.净化液旋蒸浓缩近干后加入2ml甲醇，涡旋混匀，滤膜过滤上机检测。
现在遇到的问题就是:
一、2ml的甲醇待测样，颜色很深，呈墨绿色，这不是不是过柱效果不好？
二、我的标曲浓度范围是1.75-44；菠菜样品有两个不同浓度，应该是一个高一个低，高浓度测得的结果为43，我认为这个浓度太高，应该稀释一倍让其位于标曲中间，数值才比较可靠，但是稀释一倍之后发现，稀释前和稀释后两个测到的数值居然是一样的；然后将低浓度（检测值为14）也稀释一倍之后再检测，发现低浓度稀释前后检测到的数值为13，变化不大。
综上，这是什么原因引起的呢？请各位有经验老师指点一下，谢谢
推荐答案：hujiangtao回复于2022/06/09
应该是基质抑制引起的，稀释后基质效应降低所以响应变高，仪器灵敏度够的话多稀释一些可有效降低基质效应，定量更准确。或者前处理多加一些GCB对除色素很有帮助。

另外，上机溶液尽量不要用纯有机相溶解容易产生溶剂效应，可以加1:1的水，峰型更好看一些
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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wuyuzegang
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2022/6/9 11:19:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.净化后有颜色也正常，又不是脱色处理。
2.可以多稀释几个梯度看一下，到底是仪器的问题还是样品溶液本身的问题。
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通标小菜鸟
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2022/6/9 12:34:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盲猜是基质，稀释前基质效应严重，稀释后会减小基质干扰
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多学多问
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2022/6/9 12:41:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:1.净化后有颜色也正常，又不是脱色处理。2.可以多稀释几个梯度看一下，到底是仪器的问题还是样品溶液本身的问题。
老师，我这边刚刚稀释了5倍再检测，得到的结果还是差不多一样
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多学多问
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2022/6/9 12:43:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:盲猜是基质，稀释前基质效应严重，稀释后会减小基质干扰
那我是不是还应该继续稀释呀？
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hujiangtao
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2022/6/9 12:44:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是基质抑制引起的，稀释后基质效应降低所以响应变高，仪器灵敏度够的话多稀释一些可有效降低基质效应，定量更准确。或者前处理多加一些GCB对除色素很有帮助。

另外，上机溶液尽量不要用纯有机相溶解容易产生溶剂效应，可以加1:1的水，峰型更好看一些
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2022/6/9 15:42:46 Last edit by hujiangtao
多学多问
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2022/6/9 12:49:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

应该是基质抑制引起的，稀释后基质效应降低所以响应变高，仪器灵敏度够的话多稀释一些可有效降低基质效应，定量更准确。或者前处理多加一些GCB对除色素很有帮助。

另外，上机溶液尽量不要用纯有机相溶解容易产生溶剂效应，可以加1:1的水，峰型更好看一些

老师，我是不是可以这么理解，一、先应该将待测液稀释到标曲中间位置；二、得到的结果还应该再乘以稀释倍数？
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2022/6/9 15:43:19 Last edit by hujiangtao
安平
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2022/6/9 13:45:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测定哪些农残？ 所有的物质表现都一样么？

有图么？

详细说明具体分析条件为好。
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Insm_f6feb015
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2022/6/9 14:17:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计稀释比例不正确，可以在稀释10倍
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多学多问
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2022/6/9 14:46:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主测定哪些农残？ 所有的物质表现都一样么？有图么？详细说明具体分析条件为好。
在测二嗪磷和敌百虫；二嗪磷标曲范围1.75-43.75，未稀释时高浓度相应值在43，低浓度响应值在14；敌百虫标曲范围1.65-68.75，未稀释时高浓度响应值在22，低浓度响应值在12。稀释之后都遇到相同的情况
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hujiangtao
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2022/6/9 15:31:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 多学多问(Insp_f495fe82) 发表: 老师，我是不是可以这么理解，一、先应该将待测液稀释到标曲中间位置；二、得到的结果还应该再乘以稀释倍数？
满足灵敏度样品尽量多稀释，曲线也稀释，最后尽量落在曲线中间位置。
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