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原文由 wandou_1984 发表:
最近作药材的消解，用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解，浸泡一晚后在电热板上加热，先是大量棕色的烟，冒完后，升温至180，有大量白烟冒出，溶液颜色变浅，澄清透明，近干放冷后，有白色残渣，本来要用2%的硝酸溶解定容的，但现在它溶不了了，直接用硝酸加热也溶不了，这是为什么阿？
看了一下论坛，有的说可能是硅（土样），如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊，这对结果又影响吧？是不是应该在溶液没干的，还是澄清状态时加2%硝酸，然它慢慢把酸挥了呢？
还有就是我消解完后是送样出去测的，那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。
呵呵，注意，是定容后再过滤，对于这个问题，有争论的很多，有的认为要先过滤再定容，我觉得还是先定容有道理，把能溶的尽量用大体积的溶液溶了嘛，不影响测定效果。呵呵，我已经送样了，不知道结果如何，出来再向各位报告。本人是第一次做元素，还希望大家多多讨论一下，指出我实验中的不足，谢谢
原文由 wandou_1984 发表:
最近作药材的消解，用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解，浸泡一晚后在电热板上加热，先是大量棕色的烟，冒完后，升温至180，有大量白烟冒出，溶液颜色变浅，澄清透明，近干放冷后，有白色残渣，本来要用2%的硝酸溶解定容的，但现在它溶不了了，直接用硝酸加热也溶不了，这是为什么阿？
看了一下论坛，有的说可能是硅（土样），如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊，这对结果又影响吧？是不是应该在溶液没干的，还是澄清状态时加2%硝酸，然它慢慢把酸挥了呢？
还有就是我消解完后是送样出去测的，那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。
可用聚四氟乙烯烧杯,消化前加2毫升HF.
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