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主题：【讨论】绘制标准曲线的取样量，会影响空白值吗？

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mumuyang
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发表于：2008/05/22 10:34:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用光度法测高锰酸盐指数，取100mL蒸馏水做空白，其他各浓度也是均取100mL的时候，测出来的线性还可以，空白的吸光度也比较稳定，但是当我同比减少取样量和药剂的量的时候，线性就很差，而且空白值很不稳定，跟取100mL的时候相差很大，这到底是什么原因呢？
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2008/5/22 10:46:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mumuyang 发表:
用光度法测高锰酸盐指数，取100mL蒸馏水做空白，其他各浓度也是均取100mL的时候，测出来的线性还可以，空白的吸光度也比较稳定，但是当我同比减少取样量和药剂的量的时候，线性就很差，而且空白值很不稳定，跟取100mL的时候相差很大，这到底是什么原因呢？

不明白你说的：当同比减少取样量和药剂的量的时候，线性就很差，而且空白值很不稳定，跟取100mL的时候相差很大。
为什么减少取样量?取样少了后，还是稀释的到100ml？
这里有个问题就是，取样少了以后，可能取样不均，没有代表性，取样一定要有代表性，样品不均一的时候，就不好做，一般采用一半一半的取样。水样，在取样时一定要摇匀后再取
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mumuyang
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2008/5/22 10:50:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


我所说的，就是绘制标准曲线的时候，原本是每个浓度的标液都要取100mL的，但是我不想取那么多，就每种浓度取20或25mL，然后加药量也同比减少，进行消解，空白也一样减少，按道理，空白的吸光度值不应该有变化的，但是这样的话就变化很大。标液应该不涉及均匀性的问题吧。
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小不董
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2008/5/22 11:12:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mumuyang 发表:


我所说的，就是绘制标准曲线的时候，原本是每个浓度的标液都要取100mL的，但是我不想取那么多，就每种浓度取20或25mL，然后加药量也同比减少，进行消解，空白也一样减少，按道理，空白的吸光度值不应该有变化的，但是这样的话就变化很大。标液应该不涉及均匀性的问题吧。

你是所有的样品和药剂都同比减少，但你还要消解，消解时考虑了蒸发吗？同样大小的瓶子，不同量水样蒸发的速度是不一样的，为什么要用100ml，不用5ml，就是为了减少系统误差。
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2008/5/22 11:36:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doxw0323 发表:
原文由 mumuyang 发表:


我所说的，就是绘制标准曲线的时候，原本是每个浓度的标液都要取100mL的，但是我不想取那么多，就每种浓度取20或25mL，然后加药量也同比减少，进行消解，空白也一样减少，按道理，空白的吸光度值不应该有变化的，但是这样的话就变化很大。标液应该不涉及均匀性的问题吧。

你是所有的样品和药剂都同比减少，但你还要消解，消解时考虑了蒸发吗？同样大小的瓶子，不同量水样蒸发的速度是不一样的，为什么要用100ml，不用5ml，就是为了减少系统误差。



蒸发的问题的确是有的，但是我用的是烘箱消解，蒸发的都不是很多，不排除跟样品的接触面积有关系。但是同样用蒸馏水做空白，随着取样量的减少，吸光度增加，而且是比较规律的，很奇怪。即便是蒸发，我也是把样品和高锰酸钾混合均匀了，也应该是均匀的蒸发，不应该有那么奇怪的随着取样量减少，吸光度增加的现象啊。
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liu999999
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2008/5/22 11:53:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸发主要是溶剂（水）蒸发，溶质会保留下来。
结果偏离可能与此有关。
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mumuyang
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2008/5/22 12:02:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
蒸发主要是溶剂（水）蒸发，溶质会保留下来。
结果偏离可能与此有关。


你说的有道理，还有一个奇怪的问题，就是我用250mL消解10mL的标液，会挥发一部分，这个是肯定的，但是消解的很完全，从颜色变化就可以看出来。我换成用50mL比色管消解10mL样品，挥发掉的比较少，但是在同样的时间下消解的却很不完全，我是放烘箱消解的，难道是样品受热面积影响的吗？
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小不董
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2008/5/23 12:27:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用烘箱？鼓风吗？盖子盖了吗？滴定法的时候是用水浴加热的，时间和温度的影响很大。
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mumuyang
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2008/5/23 15:30:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doxw0323 发表:
用烘箱？鼓风吗？盖子盖了吗？滴定法的时候是用水浴加热的，时间和温度的影响很大。


对的，鼓风烘箱，海水的COD滴定法的时候，是用电热板加热的。我现在用烘箱。又出现新的问题了，就是我发现浓度大的标液，消解之后有浑浊出现，使吸光度变得很高，曲线不成线性。我怀疑是高锰酸钾消解之后生成的二氧化锰，二氧化锰不溶于水，产生的浑浊。


海水COD的原理是原理是：在碱性加热条件下，用已知过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所产生的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

而比色的时候没有加碘化钾这一步骤，就消除不了二氧化锰的沉淀，我试过消解完很浑浊的样品，加了碘化钾之后立即变得澄清。

 



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