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凝胶色谱（GPC）
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主题：【求助】GPC出现平头峰

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ypLiu1104
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发表于：2008/05/23 20:46:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在GPC的紫外检测中（210nm），GPC柱为Shodex CLN EV200AC,流动相为丙酮/环己烷（3:7）。进混合标准溶液时（PBDEs），LC出现平头峰，何故？进一针壬烷的LC的图也为平头峰，为什么，正常吗？
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2008/5/23 22:11:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说应该是你的进样量或是样品浓度过大，而导致你的色谱柱超载，毕竟色谱峰的各种行为，如峰形、保留时间等都与色谱柱密切相关，因此减小进样量/样品浓度就可以解决平头峰问题……
    先试一试吧……
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shlele
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2008/5/24 16:23:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于凝胶色谱中浓度检测通常使用示差折光检测器，其灵敏度不太高，所以试样的浓度不能配置得太稀。但另一方面色谱柱的负荷量是有限的，浓度太大易发生“超载”现象。
一般情况下，进样浓度按分子质量大小的不同在0.05~0.5%（质量分数）范围内配置。分子质量越大，溶液浓度越低。
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skcjxq
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2008/5/24 17:20:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除与进样量有关系,与所用的工作站信号范围也有关系.
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ypLiu1104
liuyinping1104
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2008/5/24 21:01:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么进溶剂壬烷也会出现平头峰呢，溶剂分子量很小啊。
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ellery
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2008/5/24 21:32:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
壬烷出峰应该比较晚，应为溶剂分子量小，确实是壬烷的峰嘛？
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ypLiu1104
liuyinping1104
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2008/5/25 20:17:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是啊，我单进的壬烷溶剂，进10微升。
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flyaway
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2008/5/26 5:52:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyinping1104 发表:
为什么进溶剂壬烷也会出现平头峰呢，溶剂分子量很小啊。

分子量小，可是末端吸收高
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viscotektegent
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2008/5/26 15:05:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平头峰是因为峰的信号超过了检测器显示的范围，无法显示了，于是就切掉了上半截。
大家说的都对，浓度、分子量都影响峰形。如果样品分子量比较小，可是仍然出现平头峰，那么再降低样品浓度试一试吧。
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yhsun
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2008/5/27 22:39:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测波长很低，流动相又是用的高吸收度的组分，此方法成立吗？
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闻禾
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2010/3/23 17:56:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查检测器是否回零？
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