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凝胶色谱（GPC）
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主题：【讨论】关于GPC的测试范围

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天空
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发表于：2011/08/27 14:02:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、GPC重均分子量能测到多少？也可以这样说大家测过的标准样最高多少？
2、对于化学交联和轻度化学交联的聚合物有没有方法测其分子量呢？
3、针对超高分子量的大家会怎么测呢？在样品溶解的情况下，分子链如果超过0.22μ或者超过0.45μ大家会怎么办呢？
希望高手多交流一下，让小弟增加点了解，谢谢！
我这PS标样最高426万，不知道你们做的最高的是多少呢？
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2011/8/30 22:43:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1  GPC的测试范围，与色谱柱和标样有关。选用大号柱子、大分子量标样就可以做大、超大分子量样品了，但是也要视具体情况而定，不同的聚合物，情况很复杂了。一般，像聚苯乙烯，做到几百万应该不成问题。蛋白质样品还有接近千万的呢。
2  交联或者轻度交联的样品，不适合用GPC分析，往往会堵柱子，传统上用化学方法——称重法；
3 还可以选择0.8u的过滤器；
聚苯乙烯比较好做，分子密度大、体积小，又没有交联，一般，即使是上百万分子量的，尺寸也不会超过0.45u的，顶多一、二百纳米吧。
当然，要是用场流分离仪就省事儿了，不用担心堵柱子了，轻度交联的样品，如：凝胶物质，就可以直接分析了；彻底交联的还是做不了啊，没辙。但是，一般用场流仪就不用过滤了，而且，分离无上限，不论多大分子量的样品都可以做，不过最好带上激光散射检测器。

原文由 天空(5674473534) 发表:
1、GPC重均分子量能测到多少？也可以这样说大家测过的标准样最高多少？
2、对于化学交联和轻度化学交联的聚合物有没有方法测其分子量呢？
3、针对超高分子量的大家会怎么测呢？在样品溶解的情况下，分子链如果超过0.22μ或者超过0.45μ大家会怎么办呢？
希望高手多交流一下，让小弟增加点了解，谢谢！
我这PS标样最高426万，不知道你们做的最高的是多少呢？
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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天空
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2011/9/8 13:31:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viscotektegent(viscotektegent) 发表:
1  GPC的测试范围，与色谱柱和标样有关。选用大号柱子、大分子量标样就可以做大、超大分子量样品了，但是也要视具体情况而定，不同的聚合物，情况很复杂了。一般，像聚苯乙烯，做到几百万应该不成问题。蛋白质样品还有接近千万的呢。
2  交联或者轻度交联的样品，不适合用GPC分析，往往会堵柱子，传统上用化学方法——称重法；
3 还可以选择0.8u的过滤器；
聚苯乙烯比较好做，分子密度大、体积小，又没有交联，一般，即使是上百万分子量的，尺寸也不会超过0.45u的，顶多一、二百纳米吧。
当然，要是用场流分离仪就省事儿了，不用担心堵柱子了，轻度交联的样品，如：凝胶物质，就可以直接分析了；彻底交联的还是做不了啊，没辙。但是，一般用场流仪就不用过滤了，而且，分离无上限，不论多大分子量的样品都可以做，不过最好带上激光散射检测器。

恩，其实我觉得如果用0.45的都过滤不了，那么对于现在2000万排阻限的柱子来说几乎就做不了了。在这种情况下，基本就像您所说的存在凝胶物质了，在做这种样品之前肯定得加保护柱了，否则估计得废柱子。
现在我对于场流仪还不甚了解，好像分好几种类型，目前国内最常用的是哪种呢？
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viscotektegent
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2011/9/15 11:37:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最常用的场流仪是非对称流动场，带上温控箱，一般的聚合物、生物大分子材料和纳米材料基本上都可以测分布——分子量分布和尺寸/颗粒度分布。水相和有机相使用不同的分离通道和分离膜。最好配合激光散射检测器使用，否则作标准曲线也不容易，因为大分子量标样比较难找。国内用户，多数是这种流动场仪器，做橡胶的有用热场的；做纳米材料的有用离心场的；做矿石筛选、沉积物分离的，用重力沉降场。可能不久以后，有的单位应该就可以承接收费测试服务了。
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polylactic
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2014/4/28 15:01:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、PS标样再高是没用的，你需要知道你的柱子分离范围是多少，即它的极限排阻范围，比如是最大40万，最小2000，那你标样只要在这范围里。
2、ps一般是直线型的，你有交联度的花，分子量有误差
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abuhaier
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2014/6/29 17:54:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果在溶液状态下，分子链段无法用0.22u或者0.45u的过滤器过滤，那么是不能用GPC分析的，否则肯定堵柱子。此时，可选择场流分离仪来分析。

另外，GPC柱子的分离范围，其实应该用流体力学体积/半径来衡量才合理，因为GPC/SEC并不是按照分子量来分离样品的，而是按照体积来分离的。一般地，厂家都会注明，分离范围的分子量，是什么聚合物。每一种聚合物的流体力学体积也不是不同的，因此，不注明是什么聚合物、单纯说多大分子量，是没意义的、不正确的。
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lzcop
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2014/10/26 21:13:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于设备来说，最好不要经常做超高分子量的样品，会严重损坏色谱柱、高压泵及检测器。对于实在是没办法必须测试的话，应该把样品稀释几倍，并更换色谱柱在测试。
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abuhaier
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2014/11/8 21:02:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵 楼主的意思是，他只有这种超大的样品啊，没有小的。
稀释也难以解决超大分子量样品分析的问题，因为对这种连0.45u过滤器都无法过滤的样品，分离跟浓度其实已经关系不大了，而是跟样品的分子量和流体力学体积有关。而且，稀释浓度过低，即使能用柱子分离了，浓度型检测器也容易检测不到信号啊！这是个现实困难，因此，不可能无限稀释的！
更换柱子也可能解决不了根本问题，因为柱子也是有分离极限的，对分子量和流体力学体积都是有极限的。
用0.45u的过滤器过滤不了的样品，溶解又很好，那么一般来说，分子量起码应该上千万了，正常的应该上亿Dalton了，呵呵。此时可以用脱机的光散射测一下重均分子量倒是可行的。对于上亿分子量的样品，GPC看来是不行了啊。
该帖子作者被版主 doxw0323加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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