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主题：【第六届原创】(2) Agilent 7700x 灵敏度调谐指南

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timstoicpms
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发表于：2011/08/27 11:55:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为timstoicpms原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
上一篇 (1) Agilent 7700x 装机秀 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110822/3478007/
本篇      (2) Agilent 7700x 灵敏度调谐指南

    灵敏度(Sensitivity)、稳定性(Stability)、检出限(Limit of Detection)是选购ICP-MS的重要指标。我曾撰文讨论过灵敏度 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110527/3332501/ 。我这台Agilent 7700x是6月底装机的，使用一个多月，有些心得体会与大家分享。

安捷伦日常使用指标  我这台7700x装机时的实测指标(不加屏蔽圈)
1ppb Li (7 amu) >3万cps                            1ppb Li (7 amu) >10万
1ppb Y (89 amu) >8万cps                          1ppb Y (89 amu) >16万
1ppb Tl (205 amu) > 4万cps                        1ppb Tl (205 amu) >10.8万


【注意】安捷伦灵敏度调谐界面只能显示count，用户需要根据设置的积分时间(比如0.1秒)，再自行换算为count per second =cps 。


安捷伦公布指标(加屏蔽圈)                      我这台7700x在日本工厂的实测指标(加屏蔽圈)：
1ppb Li (7 amu) >5万cps                            1ppb Li(7 amu) >12万cps
1ppb Y (89 amu) > 16万cps                        1ppb Y(89 amu) > 28万cps
1ppb Tl (205 amu) > 8万cps                        1ppb Tl(205 amu) > 24.9万cps


【知识点】屏蔽圈(Shielded Torch)能改变等离子焰在三维空间内的温度分布，使离子能量色散(Energy spread)小于5eV，因此灵敏度能提高3-5倍。


    Agilent 7700调谐参数很多，新用户肯定会有“无从下手”的感觉。安装工程师会给你若干资料，其中就有 Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材（For G7200B控制软件），文档列出了典型的透镜电压范围。但我觉得“工厂推荐值”都是很保守的，我这台7700x灵敏度应该还能提升。



我将按照下图，逐一介绍调谐参数。


[01] 射频功率  RF Power        射频匹配  RF Matching            采样深度  Sampling Depth
    安捷伦Agilent、热电Thermo都采用27.12MHz 固频晶体控制发生器(Fixed-frequency crystal-controlled oscillator)。因此有正向功率Forward Power、反射功率Reflected Power。实际的正向功率 +反射功率(2~4W)= 操作者设定的射频功率。

    点火前几秒，仪器会“酝酿情绪”：正向功率200W，反射功率90多W；点火之后，正向功率升到1200W，反射功率逐渐降到10W以下。五分钟后分析室真空稳定，如果此时反射功率仍在10W以上，那么缓慢调节RF Matching，使其降到10W以下。切记缓慢调节，否则会熄火！

        RF功率越大，不挑剔溶液基体，能更好电离待测元素，因此灵敏度增高，但二价离子产率也会增高。采样深度减小(即炬管口更靠近样品锥)，灵敏度增高，但二价离子产率也会增高。安捷伦工厂推荐 RF Power =1550W，Smpl Depth =8mm 。我个人并不看好这组参数，因为RF Power上限是1600W，用1550W对射频发生器有风险。另外，我猜测：屏蔽圈是安捷伦工厂的测试标配，Smpl Depth太小有可能烧毁屏蔽圈，因此工厂用8mm。但这样一来灵敏度就会下降，于是提高RF Power来补偿。我习惯用 RF Power =1300~1350W，Smpl Depth =5~5.5mm。RF Power降低，灵敏度也会下降，但通过适当缩短Smpl Depth来补偿。

[02] 炬管水平-竖直位置  Torch Horizontal/Vertical
    我介绍一个办法：先保持V不变，H=0.2mm，记录调谐模式下Li Y Tl  50次计数的平均值；
        H= 0.1mm，记录Li Y Tl  50次计数的平均值；
        H=-0.0mm，记录Li Y Tl  50次计数的平均值；
        4-5次之后就能找到水平方位的最佳位置 Torch-H= -0.1mm；然后再逐一改变Torch-V值……事实上，我就是用这个方法摸索透镜电压设置的。

Torch-H7Li89Y205Tl
0.1 3810118539730
0.0 38091227510056
-0.1 38511242010289
-0.2 38461232610163


[03] 载气carried gas    补偿气make-up gas
    这儿的载气，就是其他仪器上的雾化气nebulizer gas，0.80~0.90 L/min，对灵敏度、氧化物产率影响很大。安捷伦还有第4路气——补偿气make-up gas，0.10~0.20 L/min，能让雾化室<8um的气溶胶高效传输进入炬管。如果关闭补偿气，灵敏度会骤降50~70%，可见这路气体的重要性！Carrier gas + Makeup gas =1.0~1.1 L/min，由于每台7700 仪器状态不同，“两者之和”会略有差别。




下面是本文重点——电压设置，我用1ppb Li Y Tl 分别代表轻、中、高质量段元素。
    由于离子会在透镜、八级杆室等地方逐渐沉积，而每台7700的使用时间、透镜清洗等情况不尽相同，因此每台7700的最优电压数值也不尽相同。我这份调谐心得只能告诉你：①轻、中、重质量元素同时具有较高灵敏度的电压范围；② 哪几个电压偏正，会增大高质量元素灵敏度，抑制轻质量元素灵敏度……

[04] Extract 1
    提取透镜1 调节范围从-200到10V，总体来看信号先降后升，Li Y Tl 分别在1.6V、2.4V、3.0V达到最大。值得注意的是Y在-200V的信号比较高。



[05] Extract 2
    提取透镜2 调节范围从-250到10V，Li Y Tl 分别在-183V、-190V、-195V达到最大。



[06] Omega Bias
      Omega Bias 调节范围从-150到10V，Li Y Tl 分别在-107V、-105V、-100V达到最大。



[07] Omega Lens
      Omega Lens 调节范围从-50到50V，Li Y Tl 分别在13.5V、14.5V、16V达到最大。



[08] Cell Entrance
      Cell Entrance 调节范围从-150到10V，Li Y Tl 分别在-5V、-45V、-60V达到最大。



[09] Cell Exit
      Cell Exit 调节范围从-150到10V，Li Y Tl 分别在-48V、-50V、-55V达到最大。



[10] Deflect
      Deflect 调节范围从-150到20V。电压在-150到0区间，计数很低，因此下图忽略了这部分。Li Y Tl 分别在17V、17.5V、20V达到最大。



[11] Plate Bias
      Plate Bias 调节范围从-150到10V，Li Y Tl 分别在-41V、-44V、-48V达到最大。



[12] QuadPole Bias
      QuadPole Bias 调节范围从-100到20V。
① Li在-100V时信号最大，此后单调递减；
② 在-50V到0V区间，Y Tl 存在三个明显波峰；
③ Li Y Tl 在-4V到-1V范围内信号达到最大。



[13] OctPole Bias
      OctPole Bias 调节范围从-150到20V。
① Li Y Tl 分别在-13V、-13V、2V达到最大。
② Y在5V还有一个波峰。
③ Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材提到：QuadPole Bias 要比 OctPole Bias 高2-4V。



[14] OctPole RF
      OctPole RF调节范围从30到200V。Li Y Tl 分别在60V、200V、200V达到最大。



[15] 综合讨论

电压参数工厂推荐值

      Li

      Y

      Tl

重质量

Extract 1  0

1.6

2.4

3.0

→

Extract 2-180 (-200 -160)

-183

-190

-195

  ←
Omega Bias-80  (-110  -70)

-107

-105

-100

→

Omega Lens10  (7  12)

13.5

14.5

16

→

Cell Entrance-30  (-40  -30)

-5

-45

-60

  ←
Cell Exit-50  (-60  -40)

-48

-50

-55

  ←
Deflect10  (8  15)

17

17.5

20

→

Plate Bias-40  (-50  -30)

-41

-44

-48

  ←
QuadPole Bias-5  (-5  -3)

(-4 -1)

OctPole Bias-8  (-12  -6)

-13

-13

2

→

OctPole RF190 (100  200)

60

200

200

→


【再次申明】由于离子会在透镜、八级杆室等地方逐渐沉积，而每台7700的使用时间、透镜清洗等情况不尽相同，因此每台7700的最优电压数值也不尽相同。我这份调谐心得只能告诉你：①轻、中、重质量元素同时具有较高灵敏度的电压范围；② 哪几个电压偏正，会增大高质量元素灵敏度，抑制轻质量元素灵敏度……例如测试Hg Tl PbTh U 等重质量元素，可根据表格右列箭头方向调节各组电压。在不加屏蔽圈的情况下能获得1ppb U(238 amu)>45万cps ，灵敏度很给力吧？


[16] 我将透镜参数向中质量段元素靠拢，兼顾轻、重质量段元素灵敏度。
按照下表参数，不加屏蔽圈：



Agilent 1ppb调谐液：
1ppb Li(  7 amu)= 3.50万cps
1ppb Y ( 89 amu)=18.21万cps
1ppb Tl(205 amu)=13.97万cps

PE Elan 10ppb调谐液
1ppb Cu( 63 amu)= 9.26万cps
1ppb Rh(103 amu)=21.02万cps
1ppb In(115 amu)=19.23万cps
1ppb Ce(140 amu)=20.83万cps
1ppb Pb(208 amu)=10.99万cps
1ppb U (238 amu)=17.99万cps

【注意】安捷伦灵敏度调谐界面只能显示count。核素积分时间是0.1秒，count 除以0.1s 等于cps。
该帖子作者被版主 金水楼台先得月加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2011/8/27 14:28:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主本贴好久了。终于等到了（大概等了1个月左右吧，O(∩_∩)O哈哈~）

是一个好帖子，给了我们正在使用7700 的新手一些新的思路

提一点建议：如果能够指出每个离子透镜的作用和原理就好了，比如前后提取透镜的区别，Omega电压怎么发挥作用的。。。。
这也是一直困惑我的地方，掌握了硬件的原理，参数调起来就得心应手了吧
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tingxi
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2011/8/29 13:10:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向楼主请教一个问题：您的7700x在不开碰撞气、无屏蔽炬的情况下1PPb的Li响应值能到3.8万，加了屏蔽炬是多少，你试了吗？
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2011/8/29 13:14:39 Last edit by tingxi
timstoicpms
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2011/8/29 13:39:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加屏蔽圈的透镜最优参数  与  不加屏蔽圈的透镜参数，有很大区别。

我只有一个屏蔽圈，舍不得用，所以没有进行加圈灵敏度测试。
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2011/8/29 13:59:20 Last edit by timstoicpms
qwertyuiop
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2011/8/30 18:26:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主，写的不错！新版期待ing！
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tsgxliy1
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2011/8/30 19:53:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果开碰撞气的话，低质量离子降的更快。加屏蔽罩的目的的降低等离子体电位，提高离子效率。
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jiasheng
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2013/8/14 21:41:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否分享点ICPMS的资料呀？！
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dsy87
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2014/3/17 0:22:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先签到，明天看
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chenhui032512
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2014/11/30 22:45:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真心不错，学习了
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sanji123
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2015/1/13 16:21:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完了，，，看到很多不懂  屏蔽圈是什么  是屏蔽炬吗。；。。
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光哥
xsh1234567
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2017/5/31 17:31:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挖个坟，7700时代的点火程序其实应该是这样：
开冷却气、辅助气、载气——200W左右，匹配箱进行功率匹配——匹配无问题——关闭载气，升功率到900W（或者1200W？）左右——点火——加载气——加功率到1550W
7900应该是省掉了“200W左右，匹配箱进行功率匹配”，因为它取消了匹配箱，而是使用了变频——也就是频率在27MHz左右变动以适应基体的变化。
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2017/5/31 17:33:41 Last edit by xsh1234567
手机版： (2) Agilent 7700x 灵敏度调谐指南
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