主题:【已应助】请教加标回收的相关问题

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各位ICP-MS的专业人士

      我用的是安捷伦的7900,用cool和He模式做加标回收。第一个问题是发现0.1ppb及以下回收效果无法达到70-125%的要求(其中Ca43、44效果最差),而0.2-1.2的回收率均能达标。第二个问题是做标准曲线时已经扣掉硝酸本底,在做完标准曲线后,以硝酸作为样品检测,发现各个金属仍有数值,理论上扣除本底后不应该为0吗?
最佳答案:tuxlin回复于2020/06/13
1、你可以重复测几次空白,每次的计数都不会完全一样的,在一定的范围内波动,所以重测空白后扣空白后不会是0,但很接近0。在测完标样后,系统肯定还是有残留的,计数会更高一些 ,除非你清洗很长的时间。

2、低含量的本身就不容易测准,加标回收差也是正常的。尤其是Ca43  Ca44的丰度低,计数就更低了,你可以看看才多少计数。从你上面的结果也可以看到,Ca43、Ca44的含量,以及它们不同模式下的含量相差较大,这样的结果的准确性是有待讨论的。Na和Mg的结果就很好,尤其是Na,能做到几十个ppt,非常不错。

一般来说,加标回收在加入量与样品含量相当时,回收率比较好,加入太多或加入太少,回收率都不会好。
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sdlzkw007
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软件中有个选项是对空白进行利用,请你看看吧。另外一个是空白如果不合格,低浓度的回收率比较难满足要求。
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
软件中有个选项是对空白进行利用,请你看看吧。另外一个是空白如果不合格,低浓度的回收率比较难满足要求。
你好,对空白进行利用这个选项选择后,测试样品才会扣除空白?
砂锅粥
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理论上扣除本底后不应该为0吗?
理论上扣除本底后应该是接近0,通常都不会刚好为0。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
理论上扣除本底后不应该为0吗?
理论上扣除本底后应该是接近0,通常都不会刚好为0。
你好,楼山说有一个利用空白的选项,不太清楚,请问了解吗?
砂锅粥
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原文由 Insm_2b0dd465(Insm_2b0dd465) 发表:
你好,楼山说有一个利用空白的选项,不太清楚,请问了解吗?


抱歉,这个软件没用过,不太清楚。

我建议楼主可以尽量控制好空白的含量,比如水和试剂用更好的。
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2020/6/13 9:52:46 Last edit by czcht
huangza
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具体测试什么元素?低浓度加标是很难做达标。标准曲线能上传看看吗?你说的硝酸空白指标准空白还是样品空白?
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原文由 huangza(huangza) 发表:
具体测试什么元素?低浓度加标是很难做达标。标准曲线能上传看看吗?你说的硝酸空白指标准空白还是样品空白?
你好,测的元素主要是钠镁铝钾钙铁锌等,硝酸空白是指做完标准曲线后,拿未溶解任何物质的的硝酸溶液作为样品测试。举个例子,我配置了1%的硝酸溶液,然后先做了一个BLK,依次按0、0.25、0.50、0.75、1.00ppb做标准曲线,做完后再拿一个同样的硝酸作为样品测试;理论上本底已经扣除了,各项金属应该为零,但实际都有数值。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

抱歉,这个软件没用过,不太清楚。

我建议楼主可以尽量控制好空白的含量,比如水和试剂用更好的。
这个试剂我们已经用了最好的进口的,水也是屈臣氏水再经过净化的。
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原文由 huangza(huangza) 发表:
具体测试什么元素?低浓度加标是很难做达标。标准曲线能上传看看吗?你说的硝酸空白指标准空白还是样品空白?
tuxlin
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1、你可以重复测几次空白,每次的计数都不会完全一样的,在一定的范围内波动,所以重测空白后扣空白后不会是0,但很接近0。在测完标样后,系统肯定还是有残留的,计数会更高一些 ,除非你清洗很长的时间。

2、低含量的本身就不容易测准,加标回收差也是正常的。尤其是Ca43  Ca44的丰度低,计数就更低了,你可以看看才多少计数。从你上面的结果也可以看到,Ca43、Ca44的含量,以及它们不同模式下的含量相差较大,这样的结果的准确性是有待讨论的。Na和Mg的结果就很好,尤其是Na,能做到几十个ppt,非常不错。

一般来说,加标回收在加入量与样品含量相当时,回收率比较好,加入太多或加入太少,回收率都不会好。
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2020/6/14 16:59:51 Last edit by tuxlin