实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110284今日发帖：285 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】请教加标回收的相关问题

浏览0 回复24 电梯直达
Insm_2b0dd465
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/06/12 18:47:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位ICP-MS的专业人士

      我用的是安捷伦的7900，用cool和He模式做加标回收。第一个问题是发现0.1ppb及以下回收效果无法达到70-125%的要求（其中Ca43、44效果最差），而0.2-1.2的回收率均能达标。第二个问题是做标准曲线时已经扣掉硝酸本底，在做完标准曲线后，以硝酸作为样品检测，发现各个金属仍有数值，理论上扣除本底后不应该为0吗?
推荐答案：tuxlin回复于2020/06/13
1、你可以重复测几次空白，每次的计数都不会完全一样的，在一定的范围内波动，所以重测空白后扣空白后不会是0，但很接近0。在测完标样后，系统肯定还是有残留的，计数会更高一些 ，除非你清洗很长的时间。

2、低含量的本身就不容易测准，加标回收差也是正常的。尤其是Ca43  Ca44的丰度低，计数就更低了，你可以看看才多少计数。从你上面的结果也可以看到，Ca43、Ca44的含量，以及它们不同模式下的含量相差较大，这样的结果的准确性是有待讨论的。Na和Mg的结果就很好，尤其是Na，能做到几十个ppt，非常不错。

一般来说，加标回收在加入量与样品含量相当时，回收率比较好，加入太多或加入太少，回收率都不会好。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/12 19:09:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
软件中有个选项是对空白进行利用，请你看看吧。另外一个是空白如果不合格，低浓度的回收率比较难满足要求。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_2b0dd465
Insm_2b0dd465
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/12 19:14:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
软件中有个选项是对空白进行利用，请你看看吧。另外一个是空白如果不合格，低浓度的回收率比较难满足要求。
你好，对空白进行利用这个选项选择后，测试样品才会扣除空白？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/13 8:30:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上扣除本底后不应该为0吗?
理论上扣除本底后应该是接近0，通常都不会刚好为0。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_2b0dd465
Insm_2b0dd465
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/13 8:46:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
理论上扣除本底后不应该为0吗?
理论上扣除本底后应该是接近0，通常都不会刚好为0。
你好，楼山说有一个利用空白的选项，不太清楚，请问了解吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/13 9:51:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_2b0dd465(Insm_2b0dd465) 发表:
你好，楼山说有一个利用空白的选项，不太清楚，请问了解吗？


抱歉，这个软件没用过，不太清楚。

我建议楼主可以尽量控制好空白的含量，比如水和试剂用更好的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/6/13 9:52:46 Last edit by czcht
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/13 12:49:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体测试什么元素？低浓度加标是很难做达标。标准曲线能上传看看吗？你说的硝酸空白指标准空白还是样品空白？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_2b0dd465
Insm_2b0dd465
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/13 18:05:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
具体测试什么元素？低浓度加标是很难做达标。标准曲线能上传看看吗？你说的硝酸空白指标准空白还是样品空白？
你好，测的元素主要是钠镁铝钾钙铁锌等，硝酸空白是指做完标准曲线后，拿未溶解任何物质的的硝酸溶液作为样品测试。举个例子，我配置了1%的硝酸溶液，然后先做了一个BLK，依次按0、0.25、0.50、0.75、1.00ppb做标准曲线，做完后再拿一个同样的硝酸作为样品测试；理论上本底已经扣除了，各项金属应该为零，但实际都有数值。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_2b0dd465
Insm_2b0dd465
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/13 18:06:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

抱歉，这个软件没用过，不太清楚。

我建议楼主可以尽量控制好空白的含量，比如水和试剂用更好的。
这个试剂我们已经用了最好的进口的，水也是屈臣氏水再经过净化的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_2b0dd465
Insm_2b0dd465
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/13 18:16:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
具体测试什么元素？低浓度加标是很难做达标。标准曲线能上传看看吗？你说的硝酸空白指标准空白还是样品空白？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tuxlin
tuxlin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/13 20:48:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你可以重复测几次空白，每次的计数都不会完全一样的，在一定的范围内波动，所以重测空白后扣空白后不会是0，但很接近0。在测完标样后，系统肯定还是有残留的，计数会更高一些 ，除非你清洗很长的时间。

2、低含量的本身就不容易测准，加标回收差也是正常的。尤其是Ca43  Ca44的丰度低，计数就更低了，你可以看看才多少计数。从你上面的结果也可以看到，Ca43、Ca44的含量，以及它们不同模式下的含量相差较大，这样的结果的准确性是有待讨论的。Na和Mg的结果就很好，尤其是Na，能做到几十个ppt，非常不错。

一般来说，加标回收在加入量与样品含量相当时，回收率比较好，加入太多或加入太少，回收率都不会好。
登录后查看全部精彩内容
赞贴
2
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/6/14 16:59:51 Last edit by tuxlin
手机版： 请教加标回收的相关问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁