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主题：【原创】ICP-MS仪器如何影响土壤中Cr的测定？

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检测小生
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发表于：2015/01/29 11:11:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中Cr的测定做了一年多，不是很好做。但是前期一直按四酸湿法消解处理样品，用热电公司的X2 ICP-MS在CCT模式（碰撞气为氢氦混合气）下测定GSS系列的质控样基本上都在不确定的范围内；但最近用同样的方法消解样品，在CCT模式下测定样品，Cr偏低20%以上。换了一台仪器上机样品能测到范围内。这说明仪器存在了问题，那么问题在哪我一直未能找出，我希望各位前辈和大神帮我分析一下原因。

仪器状态：做土样做了两年了，目前的锥和中心管是用了半年的，中心管完好，锥只能将就用了；石英护套和矩管都挺脏的，有灰红色的污垢，清洗不掉。仪器的灵敏度在CCT模式下为(1ppb):Li0、Co 2000、In4000以上、U13000以上。相比之前灵敏度下降得多。

我为找原因做的工作：由于锥、雾化器、石英护套、银垫圈、矩管没有新的，所以能洗的就洗洗将就用了，做质量数校正。

结果：同时测定铅、镉、铬，铅、镉测定值均能在质控要求范围内，而铬用这台仪器怎么测都是偏低20%以上。但是换其他单位的热电Q系的仪器能测到范围内。

疑问：问题应该出在仪器上，但是在哪里出的?请大神帮忙分析一下。测定条件如图所示，另当时请路过的工程师来看了一下怀疑四六级杆脏了，会不会是这个原因？
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envirend
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2015/1/29 19:42:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到楼主的问题，我也遇到过类似疑惑：之前分析GSS系列的20多个标样中Th U基本没有问题，但前一段时间分析GSS GSD系列的46个标样，都明显偏低～～消解条件没变，仪器也没发现异常。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
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阶前尘
jieqian1211
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2015/1/29 22:04:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上两位用的是同一种仪器？
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2015/1/30 10:59:17 Last edit by jieqian1211
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2015/1/31 19:36:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

楼上两位用的是同一种仪器？


我用得仪器和你的一样，估计和楼主的不一致。
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btxg1985
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2015/2/2 14:54:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你的检测器电压是不是很长时间没有调整了，需要调整了？
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envirend
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2015/2/2 21:31:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由btxg1985发表： 看看你的检测器电压是不是很长时间没有调整了，需要调整了？
自动调谐时，检测器电压才增加～～平时没有调过它。
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郑州-小刘
liujunhaofeng
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2015/2/3 10:01:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四酸熔矿做Cr，莫非是氢氟酸、高氯酸、硝酸、盐酸？做着偏低？正常，下次你加入1ml的硫酸试一下，我记得好像是因为四酸之其一使Cr挥发，导致Cr偏低，加入硫酸后会好一些。至于仪器原因，我不懂。我猜的，仅供参考。
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2015/2/3 10:04:18 Last edit by liujunhaofeng
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btxg1985
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2015/2/3 10:24:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由btxg1985发表： 看看你的检测器电压是不是很长时间没有调整了，需要调整了？

自动调谐时，检测器电压才增加～～平时没有调过它。


X2的我不了解，我用的是iCAP Q的，我们的检测器电压是要专门去设置的，自动调谐不会调整检测器电压的。
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robin_clhx
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2015/2/4 9:29:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Standard resolution 与High resolution 我看到应该是被调整过的，我这也是X2机子，这两参数原来都是125，不清楚这两组参数是否有很大的差别，求大神赐教

另外，我记得工程师说测试Cr，应该设置KED，

是让四极杆偏压大于六极偏电压（pole bias 大于hexapole bias,这个差值应该在2~4），

楼主的是六极杆偏压大于四极偏电压了，难道楼主没有设置KED模式吗？
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2015/2/4 9:45:19 Last edit by robin_clhx
狼牛牛
lang2899
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2015/2/8 17:53:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深度11034(btxg1985) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由btxg1985发表： 看看你的检测器电压是不是很长时间没有调整了，需要调整了？

自动调谐时，检测器电压才增加～～平时没有调过它。


X2的我不了解，我用的是iCAP Q的，我们的检测器电压是要专门去设置的，自动调谐不会调整检测器电压的。
你们仪器都开始自己去调检测器电压了？在检测器设置那里也可以自动调协 啊！不过一般都不做那个！
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