三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测铁
1、方法提要
试样用三酸分解,以Na2WO4为指示剂,用TiCl3将Fe3+还原成Fe2+至生成“钨蓝”,再用K2Cr2O7标准溶液滴定至蓝色消失,加入硫-磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定测定铁量。
2、反应原理
Fe3++Ti3+==Fe2++Ti4+
6Ti3++Cr2O72-+14H+==6Ti4++2Cr3++7H2O
6Fe2++Cr2O72-+14H+==6Fe3++2Cr3++7H2O
3、试剂配制
3.1 250g/LNa2WO4溶液:称取25gNa2WO4.2H2O溶于适量水中,加5mLH3PO4,用水稀释至100mL,摇匀。
3.2 TiCl3溶液(1+19):取市售5mLTiCl3溶液用HCl(1+9)稀释至100mL混匀。加一层液体石蜡保护,以防止氧化。
3.3 硫~磷混酸:将200ml硫酸慢慢地加入500ml水中,待溶液冷却后,加入300ml磷酸,然后用水稀释至1升,混匀。
3.4 二苯胺磺酸钠:称取二苯胺磺酸钠0.25g,溶于50ml蒸馏水中,混匀。此溶液最多保留七天。
3.5 重铬酸钾标准溶液:称取7.0236g预先在150oC烘干1小时的重铬酸钾(基准试剂)于250ml烧杯中,以少量水溶解后移入2升容量瓶中,用水定容。1.00ml此溶
液相当于0.004g铁。
3.6 盐酸(优级纯)。
3.7 氨水(优级纯)。
3.8 氯化铵(优级纯)。
4、分析步骤
称取0.2000g试样于250mL烧杯中,用水润湿,加入10~15mL盐酸,置于低温电炉上加热15~20min,取下稍冷,加5mL硝酸,继续加热溶解,待试样完全溶解后,冷却,加4mL硫酸(1+1),继续加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟,取下冷却后,用水冲洗杯壁,再次加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟,稍冷,加入5mL盐酸,5mL水,加热使可溶性盐溶解后,加入2—3g氯化铵,搅拌混匀后,一次加入20mL氨水,加100mL水,加热煮沸,以快速滤纸过滤,用含有2%(V/V)氨水及20g/L氯化铵的溶液洗涤沉淀8~10次,将沉淀用热盐酸(1+1)溶解于原烧杯中,滤纸用热水和盐酸(1+1)交替洗涤至无黄色(不超过50mL),加热至近沸,取下烧杯,用水稀释至150mL左右,待溶液冷却后,加15滴Na2WO4溶液,用TiCl3溶液滴定至溶液呈蓝色,再用K2Cr2O7标准溶液滴定至无色(不计读数),然后立即加入10ml硫~磷混酸、5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定的紫色为终点,记下滴定体积数。
5、分析结果的计算
Fe(%)=(V*0.004/m)*100
注:V为滴定时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)
m为试样量(g)
(个人感觉上面的三氯化钛浓度偏小了,可以加大浓度。)