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主题：【原创】硝酸消解（高浓度）样品，测砷请指教

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yimichangjiang
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发表于：2008/05/29 21:38:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品用15毫升的硝酸消解（MARS）,稀释到100 毫升。测砷，浓度一般30 PPM 以下
我用碘化钾还原，用尿素赶硝酸干扰（加热赶酸效果不好），硼氢化钾还原。另外我的样品中含有高浓度的三价铁，请问有没有好的方法，铁有没有干扰，如何消除？
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chenzhaozhen
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2008/5/31 7:55:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间做了虾干总砷比对（原子荧光)，报出含量203mg/kg。纯硝酸消解效果不彻底，耗时。我们用硝酸，高氯酸及2ml硫酸进行微波及湿法消解，消解彻底时两者检测结果与干法一致（赶酸时若变深或黑均未消解彻底，进一次微波炉是搞不定的，消解彻底与否对结果影响非常非常大）。三价铁影响可做加标回收实验。
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liu999999
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2008/5/31 7:57:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz消解什么样品？
尿素抗硝酸干扰？没有听说过。
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sounthwind
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2008/5/31 22:31:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenzhaozhen 发表:
前段时间做了虾干总砷比对（原子荧光)，报出含量203mg/kg。纯硝酸消解效果不彻底，耗时。我们用硝酸，高氯酸及2ml硫酸进行微波及湿法消解，消解彻底时两者检测结果与干法一致（赶酸时若变深或黑均未消解彻底，进一次微波炉是搞不定的，消解彻底与否对结果影响非常非常大）。三价铁影响可做加标回收实验。

请教一下,干法没有砷损失么?另外是否有沉淀呢?
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/6/2 14:50:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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lizhongxi8
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2008/6/4 8:47:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主将用何种方法测定As没有交代清除。
如果用GFAAS法测定，用硝酸介质在测定时用硝酸镍作为基体改进剂应该没有问题；
如果选择氢化物发生和AAS或AFS联用测定，则你的方法有问题；
若用HG-AAS或HG-AFS测定，建议参考国家食品分析方法中As的测定方法进行样品分解和测定结果会很好，不会有问题。
另外，Fe的存在一般不回对As的测定产生干扰！！！
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Last edit by lizhongxi8
yangdingqing
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2008/6/7 21:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上三价铁会沉淀砷离子,这是环境处理污水的原理,高浓度的三价铁存在可能有严重影响,加vc还原即可
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yangdingqing
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2008/6/7 21:15:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三价铁要沉淀砷离子,环境含砷废水处理的原理就是这样,不信你去查环境书刊加vc就是了
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