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离子色谱（IC）
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主题：【求助】请教磷酸根在离子色谱中响应值越来越小是怎么回事

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阿童木
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发表于：2008/06/07 13:44:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室用的是ICS1500的离子色谱,一开始磷酸根在离子色谱上作,后来做的数据越来越小,做了标样发现响应值也变小了,请戴安公司的人来也没解决这个问题,我们用的是AS-14的柱子,后来只好用分光光度法做磷酸根了,其他离子响应都正常,请各位帮忙解决一下,先谢!
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shellyzeng
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2008/6/8 16:45:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值越来越小指的是同一针进样，得到的浓度值越来越小吗？能不能提供同一瓶溶液重复进样所得的RSD值为多少？磷酸根的浓度浓度多大，进样量为多大？还有就是抑制器的电流设置多少这些相关信息
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阿童木
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2008/6/10 9:12:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


响应值越来越小不是同一针进样，过了几个月后才出现这样的情况，磷酸根的浓度是5ppm，进样量25ul，抑制器的电流是35mA/L，用的是碳酸钠3.5mmol，碳酸氢钠1.0mmol/L，抑制器也清洗过，没有效果。
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落叶生根
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2008/6/11 23:08:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否曾经做过比较复杂的样品
比如常见一些过渡金属
而没有做足够的样品前处理
这些金属与磷酸可能会有沉淀
从而导致测定的灵敏度整体降低
不晓得磷酸根做工作曲线是否还能保持良好的线性系数？
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阿童木
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2008/6/12 8:19:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


我们天天做超纯水，纯水，锅炉水，过滤水，原水，除超纯水和纯水外，其他水过滤后再做，一开始磷酸根工作曲线线性好，后来用磷酸根标液做响应也低了，应该不是样品的问题，是仪器的问题，但不知是哪里有问题了。
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Roby
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2008/6/12 16:02:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果其他组分都能正常出峰的话说明仪器本身没有问题，有可能楼上几位说的问题——你之前作了一些复杂样品，在液路中有残留，跟磷酸根反应了
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落叶生根
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2008/6/12 23:55:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵
电导池是对离子没有选择性的检测器
只要是有电导响应的都可以检测
所以不会因为是磷酸根而响应值低
因为其他离子状态正常
所以仪器的问题应该不大
我还是认为是污染的问题
我看到你提及的锅炉水
是不是有可能的污染存在
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阿童木
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2008/6/13 8:29:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我们是分析锅炉汽包水中的磷酸根，但同时我们还分析其中的氯离子，只是磷酸根不在离子色谱上分析了，氯离子还在离子色谱上做，磷酸根只做了几个月，响应就降低很多，只好用分光光度法了，而其他离子一直在离子色谱上做，都很好，已经作了三年多了，而且锅炉水也一直在做。
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落叶生根
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2008/6/14 0:09:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵
可是常规离子中除了磷酸根外
别的都跟金属很难形成沉淀类物质
另外磷酸好像可以跟三价铁形成很稳定的无色络合物
记得有个滴定方法里
是加入磷酸以避免三价铁的干扰
具体记不太清楚了
“磷酸有对钢铁钝化的作用和使铁离子络合的作用。磷酸盐垢中往往含有以铁为主的腐蚀...对于磷酸盐垢也能生成有一定络合铁离子和钝化钢铁作用的磷酸,对于铁铜垢也有很好的溶解能力。”
baidu到的一段话
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阿童木
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2008/6/14 8:28:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


磷酸根在离子色谱上响应小了以后，我们就用分光光度的方法作，如果磷酸根和其他金属离子生成稳定的物质，分光光度也应该响应变小，而且后来用磷酸根的标液在离子色谱上做，响应也小了。
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落叶生根
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2008/6/14 21:59:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说的金属污染可能是残留在系统里
另外比色法一般都会有相应的消除干扰的试剂加入的
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