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主题：【求助】09-1.2的峰是什么

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laidewanle
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发表于：2008/06/11 10:07:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的样品其他峰都正确，只是多出两个峰，在0.9位置有个3重峰，1.2位置有个单峰，重复几次都有这两个峰，只是相对产品峰他们的积分面积有所变化。但不变的是这两个峰的积分面积比越为1：5.不知道是什么杂质峰？二维可以看出他们还有耦合，1.2的峰还对应着47左右的碳，0.9的hsqc竟然没有看见对应的碳。不知道是不是硅胶什么的？做了几次都这样。希望大家多多帮忙，谢谢了
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2008/7/7 1:03:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是一次性塑料滴管带进来的杂质峰.
可以试验看看. 例如再吸取久一些, 该峰还会增大.
建议对这些峰敏感者, 最好养成使用玻璃滴管的习惯.
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2008/7/15 14:54:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sslin 发表:
这应该是一次性塑料滴管带进来的杂质峰.
可以试验看看. 例如再吸取久一些, 该峰还会增大.
建议对这些峰敏感者, 最好养成使用玻璃滴管的习惯.


xiexie只是我并没有用一次性塑料滴管，不知道会不会是其他原因呢。
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2008/7/17 8:37:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidewanle 发表:
我做的样品其他峰都正确，只是多出两个峰，在0.9位置有个3重峰，1.2位置有个单峰，重复几次都有这两个峰，只是相对产品峰他们的积分面积有所变化。但不变的是这两个峰的积分面积比越为1：5.不知道是什么杂质峰？二维可以看出他们还有耦合，1.2的峰还对应着47左右的碳，0.9的hsqc竟然没有看见对应的碳。不知道是不是硅胶什么的？做了几次都这样。希望大家多多帮忙，谢谢了


直链烷烃类杂质,比如又硅胶等带入,很常见,解谱时注意排除就可以了.有时该信号很强.
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2008/9/10 16:01:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做柱层析时也得注意溶剂先蒸馏过, 以免有这些杂质的残余.
有机化合物常含有 CH3CH2- 基团导致的信号峰, 是常见的杂质来源.
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