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主题：【求助】图谱解析问题

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abalone
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发表于：2009/06/15 14:39:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个实验室做的报告，里面的一个杂质图谱与所给的结构对应不上，请高手指点，是结构推断错了？
杂质的名称是 2－氨基－2，3－二甲基丁酰胺



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2009/6/15 14:40:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是2.3和7.0附近两个峰的H归属，弄不明白
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ly_tryh
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2009/6/15 19:47:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么溶剂做的呀？
会不会是两组NH2的质子信号呀
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2009/6/16 9:34:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ly_tryh 发表:
用什么溶剂做的呀？
会不会是两组NH2的质子信号呀

溶剂是CDCl3
一组NH2的质子会积分为一个H吗？不明白
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abalone
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2009/6/19 9:37:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位大侠帮帮忙。。
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Utopia
kcq1997
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2009/6/24 22:31:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

2.3ppm 应该是氨基
6.8ppm 和7.2ppm 应该是酰胺上的两个氢，这两个氢微观化学环境不同，所以出现两个峰，做个高温，他们就会融合

你的谱图样品浓度较高，TMS的峰都那么小了，氯仿溶剂峰被酰胺氢的信号掩盖了。
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Last edit by kcq1997
abalone
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2009/6/29 10:46:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kcq1997 发表:

2.3ppm 应该是氨基
6.8ppm 和7.2ppm 应该是酰胺上的两个氢，这两个氢微观化学环境不同，所以出现两个峰，做个高温，他们就会融合

你的谱图样品浓度较高，TMS的峰都那么小了，氯仿溶剂峰被酰胺氢的信号掩盖了。

多谢指点。
不过2.3ppm是氨基的话为什么会积分为3个H 呢？
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prodancing
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2009/7/9 16:55:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.3的积分出来时3个氢，应该是个甲基信号吧
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abalone
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2009/7/10 16:18:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 prodancing 发表:
2.3的积分出来时3个氢，应该是个甲基信号吧

这个甲基似乎解释不了结构
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celan
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2009/7/15 8:12:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abalone 发表:
一个实验室做的报告，里面的一个杂质图谱与所给的结构对应不上，请高手指点，是结构推断错了？
杂质的名称是 2－氨基－2，3－二甲基丁酰胺





图谱与结构是吻合的。2.32ppm(br.s)应该是NH2和CDCL3中的水的贡献。有人会说CDCL3中的水峰不是在1.56ppm吗，是的，通常都是，但有时会像低场位移。
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abalone
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2009/7/20 10:05:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 celan 发表:
原文由 abalone 发表:
一个实验室做的报告，里面的一个杂质图谱与所给的结构对应不上，请高手指点，是结构推断错了？
杂质的名称是 2－氨基－2，3－二甲基丁酰胺


图谱与结构是吻合的。2.32ppm(br.s)应该是NH2和CDCL3中的水的贡献。有人会说CDCL3中的水峰不是在1.56ppm吗，是的，通常都是，但有时会像低场位移。

十分感谢您的解答，学习了
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