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紫外可见分光光度计（UV）
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主题：【求助】用紫外分光光度法测水中TN，为何吸光度不稳定？

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xinwu112
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发表于：2008/06/11 22:51:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人多次测定生活污水的TN时，用过硫酸钾消解＋紫外分光光度法，在220NM波长下，每次发现吸光度会不断变化，而且变化的幅度还比较大，同一个水样，在一分钟内测定几次，都会显示不同的吸光度。但在275NM波长下，却很稳定。请各位高手指点一下，原因出在何处，本人将感激万分。
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庐山居士
shixiangqun
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2008/6/11 23:18:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xinwu112 发表:
本人多次测定生活污水的TN时，用过硫酸钾消解＋紫外分光光度法，在220NM波长下，每次发现吸光度会不断变化，而且变化的幅度还比较大，同一个水样，在一分钟内测定几次，都会显示不同的吸光度。但在275NM波长下，却很稳定。请各位高手指点一下，原因出在何处，本人将感激万分。

生活污水总氮（TN）测定，楼主可对照以下的方法找原因：



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快乐汗马
s9hdlzh
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2008/6/12 7:33:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.消解后的水里有浊度干扰.
2.没有用石英比色皿.
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liu999999
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2008/6/12 8:02:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 s9hdlzh 发表:
1.消解后的水里有浊度干扰.
2.没有用石英比色皿.

同意这个观点，另外重点检查是否消解完全，否则也会影响测定结果。
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lb1980
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2008/6/12 8:16:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
liu999999：你用的是哪个厂家的过硫酸钾啊，还没答复我呢
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xinwu112
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2008/6/12 9:33:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的指点！
本人是参照国家标准方法测定的。测定过程中用石英比色皿，过硫酸钾过的是天津大茂化工生产的。如是是因为浊度影响的话，我用纯水做标准曲线，同样在220NM波长下不稳定。
另外，我用的消解工具是医用高压消毒锅，是自动调节温度在120度的，30分钟自达到温度开始自动计时。
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mqj23957197
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2008/6/12 16:54:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法的测定本身就有很大的缺陷
一、国内生产的过硫酸盐很多纯度都不能达到这个实验的要求（最好找有成功经验的人指导你一个品牌，最好是进口品牌，国内的有些批次可以，有些批次不行）；
二、纯净水要求很严格，一定要用纯净水，然后经过除氮后的新鲜水（一个成功完成这个实验的人告诉我的）；
三、消解的时候不能用高压锅自己控制，而是使用一个支撑杆，将调压阀门支起，然后让他能够保持温度。
至于他们说的你没有使用石英比色皿，纯粹瞎掰，如果用了玻璃的比色皿，在吸光度上早就体现出来了。
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Last edit by mqj23957197
快乐汗马
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2008/6/12 19:57:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[至于他们说的你没有使用石英比色皿，纯粹瞎掰，如果用了玻璃的比色皿，在吸光度上早就体现出来了。

倒要请教,"吸光度上早就体现出来了"这句话的确切含义!我不得其解,难到用玻璃比色皿吸光度就比石英比色皿高很多吗?是否有事实数据加以说明?
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chy813
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2008/6/12 20:54:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080605/1291805/
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小小麦麦
v2804517
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2015/11/17 22:54:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由庐山居士(shixiangqun)发表:
原文由 xinwu112 发表:
本人多次测定生活污水的TN时，用过硫酸钾消解＋紫外分光光度法，在220NM波长下，每次发现吸光度会不断变化，而且变化的幅度还比较大，同一个水样，在一分钟内测定几次，都会显示不同的吸光度。但在275NM波长下，却很稳定。请各位高手指点一下，原因出在何处，本人将感激万分。

生活污水总氮（TN）测定，楼主可对照以下的方法找原因：



我都是一样，曾经对比果，发现从比色管每倒一次，吸光度就会增高。
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暗夜精灵
jbcng
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2015/11/30 8:52:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小麦麦(v2804517) 发表:
我都是一样，曾经对比果，发现从比色管每倒一次，吸光度就会增高。
有找出来是什么原因吗
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