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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】酱油粉中铅含量的测定火焰原子吸收法吸光度低是怎么回事？

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紫雪樱乱

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发表于：2008/06/12 13:39:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们实验室现在也在做，不过是酱油粉，不是酱油，现在只是试验测铅，但是结果不理想。我们用的是瓦里安SpectrAA50火焰原子吸收，测出来吸光度偏低，而且在一起的操作方法中，火焰最佳化这一步，要喷一个至少能产生0.2吸光度的标样，我做了10PPM的标样喷，结果吸光度还是到不了0.2，很困惑阿！！！有没有哪位老师能帮我解决下这个问题？再有就是样品的前处理，我用硝酸和高氯酸4：1消解，赶酸定容完了有少量不容物，在测定时，特别容易把毛细吸管进样口堵了，这个问题怎么解决阿?

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2008/6/12 21:34:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过滤或静止一段时间

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紫雪樱乱

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2008/6/13 9:32:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过滤的话会不会对元素有损失？用滤纸过滤？定性还是定量的？用MIBK萃取完了，样品最多能放多长时间不会对结果有影响？我前两天放置过夜了，第二天才上机检测，结果样品的颜色和第一天不一样，变浅了。

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ycy-79

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2008/6/13 9:57:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议你做3个水平添加，看看回收率和基体干扰，酱油的成分比较复杂，是比较难测的一种，如果用湿法消解后有残渣，可以用0.45um的滤膜过滤后再进样。如果检测结果还是偏低，可以考虑用标准加入法进行测定。

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zhouzaixing1984

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2008/6/13 20:48:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 songyang158 发表:
我们实验室现在也在做，不过是酱油粉，不是酱油，现在只是试验测铅，但是结果不理想。我们用的是瓦里安SpectrAA50火焰原子吸收，测出来吸光度偏低，而且在一起的操作方法中，火焰最佳化这一步，要喷一个至少能产生0.2吸光度的标样，我做了10PPM的标样喷，结果吸光度还是到不了0.2，很困惑阿！！！有没有哪位老师能帮我解决下这个问题？再有就是样品的前处理，我用硝酸和高氯酸4：1消解，赶酸定容完了有少量不容物，在测定时，特别容易把毛细吸管进样口堵了，这个问题怎么解决阿?

先过滤再测就可以了.

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anm520

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2008/6/13 20:59:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ycy-79 发表:
建议你做3个水平添加，看看回收率和基体干扰，酱油的成分比较复杂，是比较难测的一种，如果用湿法消解后有残渣，可以用0.45um的滤膜过滤后再进样。如果检测结果还是偏低，可以考虑用标准加入法进行测定。

我和他的观点基本相同

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liu999999

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2008/6/13 22:43:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吸喷量太少了，消解液应该过滤。

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紫雪樱乱

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ID：songyang158

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2008/6/16 11:20:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ycy-79 发表:
建议你做3个水平添加，看看回收率和基体干扰，酱油的成分比较复杂，是比较难测的一种，如果用湿法消解后有残渣，可以用0.45um的滤膜过滤后再进样。如果检测结果还是偏低，可以考虑用标准加入法进行测定。

我们做的是酱油粉，盐含量在35%左右，刚问了我的前辈，说用MIBK萃取是为了去出盐对检测的影响，那么在做标准曲线事也要萃取处理吧？还有就是标准曲线的线性怎么改进？我们的仪器都是检定过的，萃取过程都一样，但是出来的数据不理想，会不会铅标有问题？因为我用的是自己配的铅标

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紫雪樱乱

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2008/6/16 13:54:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 songyang158 发表:
我们实验室现在也在做，不过是酱油粉，不是酱油，现在只是试验测铅，但是结果不理想。我们用的是瓦里安SpectrAA50火焰原子吸收，测出来吸光度偏低，而且在一起的操作方法中，火焰最佳化这一步，要喷一个至少能产生0.2吸光度的标样，我做了10PPM的标样喷，结果吸光度还是到不了0.2，很困惑阿！！！有没有哪位老师能帮我解决下这个问题？再有就是样品的前处理，我用硝酸和高氯酸4：1消解，赶酸定容完了有少量不容物，在测定时，特别容易把毛细吸管进样口堵了，这个问题怎么解决阿?

我把我前两天做的图和数据用附件发过来，请高手帮忙看看！！看能看出来哪儿的问题吗，都有负值了，很郁闷，我刚开始做这个，好多地方还想不明白，希望大家帮帮我！！谢谢了

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