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气相色谱（GC）

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主题：【求助】Quantitation of vitamin B6, thanks

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ciaclin

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发表于：2008/06/13 05:36:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Sorry for can’t not type chinese in office.

Now I met a technical problem: how to use Gas chromatography
to quantitate vitamin B6.

Inj. Conc: 1mg/ml@ MeoH
Inlet temp: 220 C
Oven Temp Ramp:
Initial 50, ramp 10 C/min to 150 C, hold 10, then ramp 5C/min to 200C, hold 20min.
20C/min to 300.
FID Temp: 250 or 280 C
GC columns: Agilent( 30 m x 0.25 mm i.d., 0.25um.) / Restek (30 m x 1.25 mm i.d., 0.5um)
Splitless,
He:26 ml/min,
H2/C-Air: 40/400.

Only show the solvent peak (MeOH)

No any signal for Vitamin B6. So confused...

The GC/FID system works well, inject the Sclareolide sample, its peak comes out @ 28 min.

Any comment or suggestion, highly appreciate...

Thanks
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2008/6/13 10:17:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你好，想先问一下你以前做过维生素B6的分析吗？还是头一回试验？
还有柱子的型号并没有列出，是两根柱子吗？
你的条件是如何设定的？有没有相关资料？
没有峰的原因，先考虑下进样口温度是否足够汽化，使样品进入柱子。

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ciaclin

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2008/6/13 12:08:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duliuhui 发表:

楼主你好，想先问一下你以前做过维生素B6的分析吗？还是头一回试验？

No, that is the first time we try. we have a decent assay method by HPLC, but now the manager ask me to develop new method on GC.

还有柱子的型号并没有列出，是两根柱子吗？
One is HP-5ms (USP Phase G27),
the other column is Rtx®-65TG (Fused Silica), Crossbond® 65% diphenyl/35% dimethyl polysiloxane.

你的条件是如何设定的？有没有相关资料？

The reference is: Anal Biochem. 1966 Oct;17(1):66-75.Click here to read Links Pyridoxine chemistry. XII. Gas chromatography of compounds in the vitamin B6 group.

And some reference from Chromadex.

没有峰的原因，先考虑下进样口温度是否足够汽化，使样品进入柱子。

Just called the Agilent tech support, . Maybe the inlet temp is too low so that vitamin b6 has difficulty to be volatile matter.

Anyway, thanks for your reply.

I will increase the inlet temp next morning,

if have any results, will keep you posted.

best

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阿du

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2008/6/13 20:03:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

网上找到一个GC法测定维生素E的文章，因为其胶囊内含有少量VB6，拿来你看是否可参考。

燕泰胶囊为复方中药制剂, 组方中含有维生素E、维生素B1、维生素B6、维生素H、硫磺酸以及多种中药浸膏成分。原质量标准(黔D/ WS-1028 -95) 较为简单, 未对其中有效组分维生素E 进行含量测定。本文参考药典气相色谱法对燕泰胶囊中的维生素E进行了含量测定, 并经方法学考证本法专属性强、精密度好、回收率高, 操作简便, 适用于燕泰胶囊中维生素E 的含量控制。
1 　试药及仪器维生素E对照品(中国药品生物制品检定所,含量测定用,纯度99.24%) , 其余试剂均为分析纯。惠普4890 气相色谱仪, 惠普5890气相色谱工作站, FID 检测器; 燕泰胶囊(贵州神奇制药有限公司, 批号分别为: 20020602 , 20020901 ,20020902 ,20020904) 。
2 　实验方法与结果 2.1 　色谱条件气相色谱柱:不锈钢柱[3.2mm×1.1m, 硅烷化101白色担体(80-100目)为担体,以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%]; 柱温为265℃, 进样口温度300℃, 氢火焰检测器温度300℃, 载气:H2 ,进样量:2μl 。在此条件下维生素E与内标及其它组分均能良好分离, 阴性样品无干扰。

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ciaclin

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2008/6/14 4:40:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[ 柱温为265℃, 进样口温度300℃, 氢火焰检测器温度300℃, 载气:H2 ,进样量:2μl 。在此条件下维生素E与内标及其它组分均能良好分离, 阴性样品无干扰。

Thanks, Bro: duliuhui,

It works.

Inlet temp: 250,
Oven temp: 225 to 250 at 4 C/min, hold @ 260 5 min.
FID Temp: 280

happy friday.....