主题:【讨论】请教“样品在进样口到毛细管柱过程的状态变化”问题

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cham
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请大家讨论一下以下的问题:
假设样品A的熔点为300度,320度会发生分解,能溶于溶液B中(B的沸点为110度);现以B为溶液,分析A在溶液中的浓度。请讨论。
问题1:设定进样口温度为300度是否合适?
问题2:这条件下,样品A是什么的状态,气态?或者液体?还是?
问题3:炉的温度为一个程序升温,初始温度为110度,在这个条件下,A样品又是什么状态?
谢谢!
推荐答案:sunmu123回复于2006/11/22
分数对我很重要啊,我是才注册的,我有很多好东西想上传,由于声望积分不够,版主不允许呀,您的50分可以帮我吗?
补充答案:

xiaomifeng回复于2006/11/22

进样口的温度可以设的稍高一些,比如310度。
在这状态下样品A为气态(针对毛细柱,且样品量少,0.2ul以内)。
当样品进入进样口后,由于量很少瞬间气化,随着载气一起走,即使炉内起始温度较低,也不会冷凝在柱头。

kevin183ball回复于2006/11/22

补台清楚,

我在故我思回复于2006/11/22

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061013/588310/
楼主,您可以看看这个帖子。

diamond回复于2006/11/22

只要A在气相中未达到饱和,就算是低于其沸点一样会汽化成气体的,这就跟地上的水迹会变干的道理一样。

另外看楼主说A的“熔点”是300度,沸点是多少呢?估计应该蛮高的,如果可能的话考虑用HPLC做。

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cham
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我个人觉得,在300度的条件下,B处于气态,A能溶于B,这时A可能处于雾化的状态。
xiaomifeng
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进样口的温度可以设的稍高一些,比如310度。
在这状态下样品A为气态(针对毛细柱,且样品量少,0.2ul以内)。
当样品进入进样口后,由于量很少瞬间气化,随着载气一起走,即使炉内起始温度较低,也不会冷凝在柱头。
cham
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原文由 xiaomifeng 发表:
进样口的温度可以设的稍高一些,比如310度。
在这状态下样品A为气态(针对毛细柱,且样品量少,0.2ul以内)。
当样品进入进样口后,由于量很少瞬间气化,随着载气一起走,即使炉内起始温度较低,也不会冷凝在柱头。

请问针对毛细管,且进样量少是什么意思呢?我的进样体积好像是1ul的。
kevin183ball
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sunmu123
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你所说的基本是气象色谱的分析分离原理
回答:
1)Inj 300度可以
2)样品进样量不是很大的情况下,比如毛细柱〈0.3ul;填充柱〈1ul,进到汽化室之后就是气态了。
3)由于进到汽化室之后是气态,立即与载气混合,样品在载气中比例非常之小,所以样品仍然是气态,直至到达检测器被检测。
4)建议检测器设定为310度,炉子中文无须太高,一般说230——260度足够了。
cham
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那书上一般说的汽化的温度一般要高于样品的沸点,这个又是怎么解释呢。谢谢
sunmu123
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如果是a样品的纯净物,那汽化五年度就需要高于沸点了,主要是为了保证瞬间汽化,因为您的样品是a与b的混合物,且b的沸点只有110度,故a与b的共沸点一定低于320度,这个物理化学中有计算公式的,所以您的汽化温度不需要320度,300度足够了,柱温道理也是如此。
不知道我的解释您满意否?满意就把悬赏分加给我吧,以后又问题直接问我好了
sunmu123
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sunmu123
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分数对我很重要啊,我是才注册的,我有很多好东西想上传,由于声望积分不够,版主不允许呀,您的50分可以帮我吗?
我在故我思
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对于这个问题,如DDT溶解在正己烷中,分析时候进样口的温度一般在280度就可以了。
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