主题:这是我做的Fe的标准线,指点一下

浏览0 回复16 电梯直达
yuand2006
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波长248.3  因为狭缝0.2重复性很不好,所以改用狭缝0.7,数据如下:


空白0.2%HNO3    狭缝:0.7
0    -0.007
10ppb    0.004
20ppb    0.007
30ppb    0.017
40ppb    0.024
50ppb    0.029
100ppb    0.058




感觉吸光度太低了,线性也不好,有没有朋友常做铁的,介绍点经验呀
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yuand2006
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我认为30PPB以下已不存在线性关系,线性范围应在30到100PPB,大家同意吗?
夜市
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波长248.3 因为狭缝0.2重复性很不好,所以改用狭缝0.7。


首先不管你的标准曲线怎么样,你用狭缝0.7nm就错了。
铁的谱线是比较多,例如铁有一条次灵敏线248.8。而且在周围也有其它谱线的干扰。所以做铁最好是用0.2nm的通带。至于重复性不好的问题应该是其它原因,不是通带宽度的问题。
夜市
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给你看一个我做的曲线。(标准空白高了点不一定准,但是你的吸光度也太低了)


yuand2006
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yuand2006
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那么我用次灵敏线做可以吗?因为最灵敏线处波长偏差很大!
夜市
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原文由 yuand2006 发表:
那么我用次灵敏线做可以吗?因为最灵敏线处波长偏差很大!



次灵敏线一般用来分析含量较高的样品,这要根据你的样品含铁量来判断,如果波长偏差大的话,可以先把铜灯点亮(前提是铜灯没坏)校准波长,如果波长准确,那就说明你用的铁灯有问题,如果铜灯波长也不准那就是仪器的问题了,赶紧找工程师来修理。
yuand2006
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对呀,我的仪器是比较老的,波长不准,铜的波长确实不准,比如我刚刚重测了一下铁,用的波长是249.1,不知道这是次灵敏线还是最灵敏线,但吸光度真的很好,做出来线性还行,就是空白高了点,这是数据:

空白    40PPB  30PPB  20PPB  10PPB  5PPB
0.061  0.377  0.296  0.222  0.154  0.072

我用的仪器型号是PE3030,挺老的机子,没法校正波长,假如铁的最灵敏线是248.3,但是我只有将波长调到249.1才能出好的峰,是不是可以认为指示的249.1就是真实的248.3的位置,那么如果是这样我每次都调到249.1这个位置不就行了吗,也不用做波长校正呀(我的仪器波长大小是手动调的),谢谢!

qhdjyg
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吸光度太低了,你做的什么样品啊?
我做的标准溶液最高用的是4ppm。你的铁灯用了多长时间了,灯使用时间长的话其能量值得降低也会导致吸光度的降低。
建议其他条件不变得情况下换一下灯试试。
yuand2006
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这是我的标准曲线,5和10不太好,可能是配溶液的问题吧,不过我发现硝酸对铁出峰影响真的很大,也有可能是浓度低时硝酸影响太大的缘故导致10和5两点没在线性上。
yuand2006
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