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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】十万火急！微波消解石墨炉原吸吸收法测土样中的镉出现质控样偏低现象

浏览0 回复57 电梯直达
小小小风
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发表于：2013/07/20 13:07:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被ljhciq设置为精华；
微波消解石墨炉原吸吸收法测土样中的镉出现质控样偏低现象

仪器PEAA700，仪器年龄10年

微波消解仪，迈尔斯通Milestone ，仪器年龄10年

前处理称样量0.2g，加硝酸5ml，氢氟酸7ml，微波消解200摄氏度保持30min

赶酸至近干，加0.5ml的1:1的硝酸，定容至25ml

仪器灰化温度650，原子化温度1650，加5ul的1%的硝酸钯基体改进剂。

结果质控标准土样（gss-9，参考值为0.08-0.12mg/kg）测得的值三个重复分别为0.064，0.053,0.0609mg/kg，均偏低。

请教可能是什么原因？
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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小小小风
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2013/7/20 13:09:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是样品的峰型！
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狼牛牛
lang2899
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2013/7/20 13:38:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做测定镉也一直偏低 头疼
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小小小风
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2013/7/20 13:48:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正在试验用磷酸氢二铵的基改，1%的加5ul
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小小小风
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2013/7/20 14:02:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是加了磷酸氢二铵基体改进剂，1%的浓度，加5ul，灰化温度450，原子化温度1650的峰型，吸光度高了很多了。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/7/20 14:35:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类问题貌似多见，最后不了了之
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小小小风
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2013/7/20 14:37:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实挺奇怪的，主帖一楼用的方法，我2年前考核的时候，用的是一模一样的方式，结果出奇的好。

两年后，居然不行了。
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小小小风
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2013/7/20 14:38:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这类问题貌似多见，最后不了了之


今天不把这个问题解决，就不睡觉了。

这是在做能力验证考核样啊。
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小小小风
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2013/7/20 14:38:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空欢喜一场。

刚才用磷酸氢二铵做基体改进剂，发现吸光度提高不少。

优化灰化和原子化温度后。

做标准曲线才发现，这个磷酸氢二铵的本底的镉值太大了。
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2013/7/20 15:12:03 Last edit by insnfeng
小小小风
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2013/7/20 15:14:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


磷酸二氢铵作为基改后，进纯水的峰型。灰化温度600，原子化温度1500，仪器型号PE AA700，氘灯扣背景。

貌似后面的背景峰是磷酸二氢铵作为基改特有的背景峰。如果不影响检测结果的话，那也无妨吧？
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2013/7/20 15:17:06 Last edit by insnfeng
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2013/7/20 15:33:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是样品Gss-9的峰型。

酸二氢铵作为基改（1%，进5ul），灰化温度600，原子化温度1500，仪器型号PE AA700，氘灯扣背景。
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2013/7/20 15:34:01 Last edit by insnfeng
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