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主题：【求助】石墨炉测铅，质控样偏低，不知什么原因

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wnnzl
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发表于：2010/05/11 16:52:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测食品中的铅，用茶叶样品作为质控样，标准值：1.5mg/kg，我却只做0.7mg/kg，用微波消化，5ml硝酸，2ml双氧水（有点过期了），消化后没有残渣，赶酸剩1ml左右，定容至25ml，溶液呈绿色（硝酸美赶完，不知道是否影响测定）。上机，线性：5，10，20，40ppb，，进样20微升，机体改进剂10微升，标准空白在0.02左右（1%硝酸），线性相关0.998（不是太好，我们的石墨炉好像很难做到0.999以上）40ppb吸光值在0.57。不知道问题出在哪里，质控样偏低这么多，是不是消化不完全？？
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coffee8
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2010/5/11 17:03:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解过程，转移过程中会不会有损失呀？
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chemistryren
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2010/5/11 17:05:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器灵敏度如何?40PPB有多少吸光度?估计与赶酸关系不大.你测的空白0.02是全程消解空白还是标准曲线空白?
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wnnzl
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2010/5/11 17:26:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
你的仪器灵敏度如何?40PPB有多少吸光度?估计与赶酸关系不大.你测的空白0.02是全程消解空白还是标准曲线空白?

40ppb的吸光度为0.57的样子，稍微有点弯曲，0.02是标准空白，试样空白吸光值为0.035左右
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chemistryren
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2010/5/11 17:49:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
你的仪器灵敏度如何?40PPB有多少吸光度?估计与赶酸关系不大.你测的空白0.02是全程消解空白还是标准曲线空白?

40ppb的吸光度为0.57的样子，稍微有点弯曲，0.02是标准空白，试样空白吸光值为0.035左右

你的仪器灵敏度这么高啊。会不会是你的标准溶液有问题？？
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小小小风
insnfeng
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2010/5/11 19:09:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度和原子化温度是多少？

有可能是灰化损失或原子化不充分。

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小小小风
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2010/5/11 19:10:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶成分比较复杂，如果有合适的基体改进剂的话，试试加基体改进剂。
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wnnzl
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2010/5/12 7:50:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
灰化温度和原子化温度是多少？

有可能是灰化损失或原子化不充分。


灰化900，原子化1400
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wnnzl
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2010/5/12 7:50:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
茶叶成分比较复杂，如果有合适的基体改进剂的话，试试加基体改进剂。

加了磷酸二氢铵
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小小小风
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2010/5/12 11:30:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体不清楚是什么型号的仪器，好像原子化温度1400低了。

试试灰化温度不变，提高原子化温度试试。


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yubenwuxin
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2010/5/19 20:56:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品酸度好象有点大
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