主题:【求助】ICP结果低于空白样,怎么回事呀

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sangrongli
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大家好,刚刚测锌锭中的铝,镉,铜,铁,铅,锑,硅,锡八种元素的含量,最后的报告当中硅的含量低于空白样中的值。也就是说我们的空白样中硅为0.0514mg/L,而样品中硅为0.0373mg/L.请教各位高手有没有遇到过这种情况啊?这是怎么回事呢?我该怎么交差呀,谢谢各位了,在线等……

另外,标准曲线建的还不错。硅标的介质是碳酸钠(买的现成的),空白样和样品介质是稀盐酸,这有关系吗?
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windeast
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只要仪器状态正常,操作无误,那么就是说明这是仪器的测量误差。
这在测量中是经常会遇到的。
你的Si的数据已经远远低于ICP法测定Si的检测限了,我个人意见是直接出方法检出限吧。
lilongfei14
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原文由 sangrongli(sangrongli) 发表:
大家好,刚刚测锌锭中的铝,镉,铜,铁,铅,锑,硅,锡八种元素的含量,最后的报告当中硅的含量低于空白样中的值。也就是说我们的空白样中硅为0.0514mg/L,而样品中硅为0.0373mg/L.请教各位高手有没有遇到过这种情况啊?这是怎么回事呢?我该怎么交差呀,谢谢各位了,在线等……

另外,标准曲线建的还不错。硅标的介质是碳酸钠(买的现成的),空白样和样品介质是稀盐酸,这有关系吗?


你样品的谱图峰型怎么样!
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2010/5/11 16:45:09 Last edit by lilongfei14
coffee8
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原文由 windeast(windeast) 发表:
只要仪器状态正常,操作无误,那么就是说明这是仪器的测量误差。
这在测量中是经常会遇到的。
你的Si的数据已经远远低于ICP法测定Si的检测限了,我个人意见是直接出方法检出限吧。

低于检出限的含量的值没有可信度!
I看看峰形,应该没有正常的峰。
sangrongli
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峰型很好,应该没啥问题,所有操作方面的问题基本都避免了。
lilongfei14
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峰型很好,应该没啥问题,所有操作方面的问题基本都避免了。


那就是试剂空白或者水的空白太高了
sangrongli
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liyongdeng
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0.0373*100/0.2=18.65浓度比较低,硅本身响应强度就不高,低浓度的同一样品测量几次都会出现比较大的偏差,所以出现那样的问题很正常
.
chemistryren
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