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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【分享】原子荧光测铅注意草酸可能含铅

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阳光海岸
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发表于：2010/05/11 15:54:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580（负高雅270V灯电流60mA），正常情况是空白荧光强度280。
北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验，发现不是铁氰化钾的质量问题，也不是盐酸含铅（我买过一瓶高纯的进口盐酸，和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。）。我改用酒石酸代替草酸实验（可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验，效果和草酸一样，参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37），证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准<20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的，所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾，和美国进口的铁氰化钾比较，铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅，这是没有人提到过的情况。
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coffee8
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2010/5/11 18:20:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草酸含铅？这倒是值得大家注意！
不过具体含量有多高？与生产厂商是不是有关系？
这个还需要进一步研究呀！
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初学者&九点虎
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2010/5/12 22:37:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用空白扣除啊，不知道扣的是否完全
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jmcdcjyk
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2010/5/14 23:34:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要做试剂的验证，才能了解试剂的可靠性。
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快乐
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2010/5/14 23:40:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主的提醒，一般总认为盐酸有问题，不会考虑草酸的，以后一定注意。
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zhuqiuying2008
zhuqiuying2008
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2010/5/15 20:09:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果草酸中的铅的含量比较高，就算是扣除了空白，结果页不会很好了。
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阳光海岸
lizhixuan
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2010/5/31 17:17:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以改用酒石酸代替草酸实验（可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验，效果和草酸一样)
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：感谢楼主有始有终，希望继续分享！
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coffee8
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2010/5/31 17:50:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhixuan(lizhixuan) 发表:
可以改用酒石酸代替草酸实验（可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验，效果和草酸一样)

你是否已经做过验证试验了呀？效果怎么样？
能不能具体说一下！
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阳光海岸
lizhixuan
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2010/6/4 16:33:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 lizhixuan(lizhixuan) 发表:
可以改用酒石酸代替草酸实验（可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验，效果和草酸一样)

你是否已经做过验证试验了呀？效果怎么样？
能不能具体说一下！

2006年10月14-16日北京，中国金属学会第十三届分析测试学术年会---冶金及材料分析测试学术报告会《论文集》第37-40页《氢化物发生-原子荧光法测定水中铅》黎志轩。
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2010/6/4 16:35:12 Last edit by lizhixuan
chemistryren
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2010/6/7 10:17:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白来自各种原因,比如试剂和水的本底,管路污染等.各种试剂都有可能带入空白.
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liujianmin1975
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2010/6/7 10:28:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草酸含铅？这倒是值得大家注意！
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