主题:【讨论】DSC升降温速率设置有依据吗!

浏览0 回复13 电梯直达
playboy5046
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我先前做的DSC中一般情况下,几乎全部设为了10K/min,近期在看资料的时候,突然发现好多例子里的升温速率都很低,例如0.5℃/min,所以想在这里问问各位大侠,你们平时都是怎么设置的,是根绝具体情况具体定,还是基本都是设那个。。。
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tutm
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由于DSC升温速度减小后,仪器的检测灵敏度和信噪比会明显下降。因此测熔点、玻璃化温度,一般推荐用10K/min,当然也可以用5或20K/min,这些速度都是常用的。

一般DSC升温速度小于5,基本上是为特别测试目的或方法而设的,如动力学分析、调制DSC、热效应很大的化学反应(如自催化反应、发泡剂/爆炸物),等等。不知你在资料上看到的0.5℃/min,是测试样品的什么转变,能否贴上来看看。
KK-yiqi
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做非等温结晶动力学会选择2.5,5,10,20,40度/min等升降温速率。
playboy5046
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原文由 tutm(tutm) 发表:
由于DSC升温速度减小后,仪器的检测灵敏度和信噪比会明显下降。因此测熔点、玻璃化温度,一般推荐用10K/min,当然也可以用5或20K/min,这些速度都是常用的。

一般DSC升温速度小于5,基本上是为特别测试目的或方法而设的,如动力学分析、调制DSC、热效应很大的化学反应(如自催化反应、发泡剂/爆炸物),等等。不知你在资料上看到的0.5℃/min,是测试样品的什么转变,能否贴上来看看。

我是在一篇《DSC热分析技术建立结晶有机化合物纯度分析方法的研究》看到的,上面所用的升温速率即为该值,
KK-yiqi
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playboy5046
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是这篇吗?

是,不过你应该是转换过的吧,怎么出现那么多乱码了!
KK-yiqi
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没有啊,我这边打开一切正常,要不转换一下试试?
升温速度大时不易保持热力学平衡状态, 造成测试结果失真。ASTM推荐1度/min以下。
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2010/5/12 9:24:34 Last edit by zhengkang
tutm
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哦,测纯度,那是要用慢速升温,保持相平衡状态才能测得有意义。
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yukiehyx
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测试纯度,要采用慢速升温,一般是0.5-2K/min,也看到有4K/min的。
玻璃化转变的升温速率一般都是20K/min.
其他的一般测试都是10K/min,或者20K/min,根据实际需要。
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scbfmqq
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这个主要还是看您想做什么试验,一般升温速率越慢,噪声越大,但是更能得到物质本身的现象。但平时试验一般都选10度/分钟
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