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铅镉含量测定，它害您了吗？
背景
据《北京商报》报道，日前，加拿大一个检测机构对49个知名化妆品进行检测发现，包括欧莱雅、倩碧在内被测化妆品几乎均含有4种以上有毒物质。该检测机构表示，尽管化妆品中含有微量重金属并不鲜见，但其强调检测的49个化妆品品牌中几乎都出现了砷、镉、铅、汞等有毒物质。该机构指出，倩碧的一款粉底液和欧莱雅的一款睫毛膏被检测出含有砷、铍、镉等6种有毒物质。
镉的生物毒性：镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。还可导致骨质疏松和软化。
铅的生物毒性：铅及其化合物都具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。目前常见的铅中毒大多属于轻度慢性铅中毒，主要病变是铅对体内金属离子和酶系统产生影响，引起植物神经功能紊乱、贫血、免疫力低下等。
1. 实验材料
化妆品：包括爽肤水，啫喱膏，粉饼，洗发露，沐浴乳，睫毛膏等。
2. 试剂及分析仪器
硝酸，双氧水，氢氟酸，Pb和Cd标准溶液。微波消解仪，ICP-OES。
3. 实验部分
3.1前处理：
3.1.1 预处理：准确称取混匀试样0.2g，至于聚四氟乙烯消解罐内，含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入温度可调的100℃恒温水浴上挥发（不得蒸干），油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5 mL~1.0 mL，湿润摇匀。
3.1.2 预消解：向样品中先加入硝酸5.0ml，然后加入过氧化氢2.0 mL，膏粉类干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，可再加入0.5~1.0ml氢氟酸，使样品充分浸没，放入恒温水浴上80℃加热30分钟取下，冷却。
3.1.3 微波消解：向每个消解罐中补加入3 mL HNO3，待样品在室温下与酸的初始反应结束后，消解罐密封。在190度微波消解。
3.2仪器分析
表1、 ICP-OES的主要分析参数
Pwr(kw) | PlasFlow(L/min) | NebPress (kPa) | Replicate Time(s) | Stab time(s) |
1.25kw | 15.0 | 230 | 5 | 15 |
Sample uptake(s) | Rinse time(s) | Pump Rate (rpm) | Fast Pump | Replicates |
25 | 10 | 15 | on | 3 |
Pb标准曲线
Cd标准曲线
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
我个人觉得化妆品中重金属检测，前处理很关键，预处理一定要有，否则直接加试剂上微波很危险，里面有机物质就容易爆管，张老师有听说过吗？一般你们预处理化妆品都是水浴加热吗？还有哪些其它做法，有却别吗？提别是涉及到不同样品材质的，如何却别对待，你们微波反应步骤都是固定好一个模式吗？除了加标，有无相似材质标注物质做质控？
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
我个人觉得化妆品中重金属检测，前处理很关键，预处理一定要有，否则直接加试剂上微波很危险，里面有机物质就容易爆管，张老师有听说过吗？一般你们预处理化妆品都是水浴加热吗？还有哪些其它做法，有却别吗？提别是涉及到不同样品材质的，如何却别对待，你们微波反应步骤都是固定好一个模式吗？除了加标，有无相似材质标注物质做质控？
所以要预处理跟预消解，有的化妆品是含有易燃成分的。曾经烧过2个罐子（特殊情况，预处理已经充分了），我们就是做加标回收，没有合适的质控样。
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