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主题：【第六届原创】氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量

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andrew-zhang
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环境监测发表于：2013/07/20 10:47:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为andrew-zhang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量



卤素：卤素测试涉及氟（F-）、氯（Cl-）、溴（Br-）、碘（I-）

卤素的主要应用：1.产品中的阻燃剂：TBBP-A，六溴环十二烷、短链氯化石蜡等；2.用于做制冷剂、隔热材料：CFCs、HCFCs、HFCs等；3.有机化工原料，农药杀虫剂，漂白剂，羊毛脱脂剂等。

做了一个塑胶材料测试氯跟溴，溴未检出，就不分享了，分享下氯的测试。

1. 参考标准：Characterization of waste—Halogen and sulfur content—Oxygen combustion in closed systems and determination methods. BS EN14582-2007

2. 氧弹燃烧前处理

    准确样品0.2g至样品杯中，往量热弹瓶中加入20ml吸收溶液，将样品杯放好并安装好点火线（镍丝，最好用铂丝，但是毕竟贵），使它刚好与样品接触而不接触样品杯。组装好量热弹并将盖子盖紧，往量热弹中充氧，可通过连续多次（三次）充氧及放气赶走装置中存在的空气，让量热弹中充分充氧。将端子连接到断开的电路上，闭合上电路点燃样品，让量热弹燃烧5分钟左右，充分振荡后放气。旋开量热弹盖子，将瓶中溶液转移至100 ml容量瓶中，用超纯水彻底冲洗量热弹内部，端子，量热弹盖子的内表面和样品杯，转移至容量瓶中，定容至刻度线。

图1、氧弹燃烧装置

图2、燃烧后溶液（透明的为EC681K质控样，有颜色的为塑胶样品）



3.仪器分析

3.1样品准备

  用针式注射器移取部分溶液（5ml），用0.22 μm滤膜过滤至进样瓶，用样品塞压紧后，供IC上机测定。

3.2 离子色谱（IC）上机分析

  仪器开机稳定30min左右，可分析样品。样品制好后，按顺序在自动进样器中排好，仪器编好序列，开始自动进样分析。

表1、IC主要工作参数

N2出口压（MPa）

淋洗液瓶分压（psi）

Flow(ml/min)

Delivery speed(ml/min)

Delay volume(uL)

0.2

6~9

1.20

4.0

125

进样时间(min)

总电导(uS)

抑制器电流(mA)

定量环体积（ml）

 

20

15~30

40

5

 



4.实验结果

图3、1mg/L Cl离子标样谱图

图4、EC681K质控样 Cl离子标样谱图

图5、样品稀释前 Cl离子标样谱图

图4、样品稀释后 Cl离子标样谱图

图6、样品氯含量298514mg/kg，29.85%的氯含量



结语：测试后发现样品氯含量高达29.85%，现行的卤素标准Cl含量的限量为900mg/kg,样品描述是灰色塑胶，估计是PVC材质，之前没有测过这么高浓度的物质，所以发个贴分享下！
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andrew-zhang
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2013/7/20 11:02:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这篇是答应透明的
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tangtang
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2013/7/20 11:12:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要不要测平行样？
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andrew-zhang
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2013/7/20 11:47:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
这个要不要测平行样？


这个不是客户样品，内部测试的
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zhw19811005
zhw19811005
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2013/7/20 13:55:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯含量将近30%？
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andrew-zhang
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2013/7/20 14:41:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
氯含量将近30%？


应该是PVC，样品描述是塑胶
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透明
zsj201204
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2013/7/20 15:06:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没转化成mg/kg？
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andrew-zhang
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2013/7/20 15:46:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
怎么没转化成mg/kg？


有啊，最后一幅图的上面，浓度接近三十万啊，所以转化为百分比啊
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透明
zsj201204
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2013/7/20 15:47:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
怎么没转化成mg/kg？


有啊，最后一幅图的上面，浓度接近三十万啊，所以转化为百分比啊


没认真看，咋那么高含量呢？
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尘
fjh26
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2013/7/20 16:40:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啥叫氧弹燃烧法啊
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happy美丽
dyann
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2013/7/20 17:34:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一副图中的那些仪器挺唬人的~
看到他们我就想起来，其实我们实验室的很多无计量要求的易碎品也可以换成不锈钢的，一劳永逸~
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