主题:【求助】icp 测重金属,铅值异常

浏览0 回复3 电梯直达
古代的月亮
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日常测重金属,发现铅砷汞镉中铅值异常,空白值都能达到100多,个别样品甚至达到1000多,标曲最高也才50 。其它三个元素值没问题,有人能讲解啥可能的原因吗,是仪器哪个地方出问题了吗
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JOE HUI
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楼主,你的空白值是样品空白吗?样品空白是随机容量瓶加试剂测试,仪器测试空白值高,单独测试水溶液值多少?原因不排除污染残留导致,相关器皿比如容量瓶需要泡酸,一般是10%体积比的硝酸浸泡液至少浸泡24小时或以上,其次泡酸后使用纯水冲洗容量瓶 然后晾干,还有其它消解中间转移器皿如烧杯等都是类似操作。其次试剂也需要考虑是否本底有点高,可以做下试剂空白测试,看是否存在类似问题,还有ICPOES的进样系统考虑拆下来清洗,比如雾化器,雾化室,还有矩管,雾化器,雾化室同样使用10%体积比的硝酸进行浸泡至少24小时或以上,然后纯水冲洗干净,炬管主要是新制王水浸泡至少24小时以上,对进样管路系统使用10%体积比硝酸冲洗5-10分钟,然后纯水冲洗干净再排干。
ztyzb
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楼主,实验用水、玻璃器皿、试剂和设备残留都有可能,需要一一排除,实验用水可以用娃哈哈或者怡宝代替;玻璃器皿建议使用前提前24h泡酸;试剂的话要用优级纯;设备问题的话管路等多跑合格的空白
Ins_e0187bb6
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你这样问是没人能回答的了的,能否详细说说你的前处理过程
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