主题：【已应助】氟康唑等9种组分前处理很多步骤不是很明白，大神能解答下吗

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发表于：2022/10/25 16:53:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问下“衍生化基质标准系列溶液的制备”中加入氢氧化钠溶液、硫酸二甲酯、以及三乙胺的作用分别是什么？还有为什么“精密吸取上述未衍生化基质标准系列溶液（5.3.1）1mL 于玻璃试管中”，浓度就为1μg /g、2.5μg /g、5μg /g、10μg /g、30μg /g、50 μg /g，如果精密吸取0.5或者2mL就不行了嘛，本人对单位换算不是很熟悉，如果说单位为μg/mL时吸取1mL经过一系列处理，最后浓度能知道，但是开始单位为μg /g吸取1mL经过一系列处理，单位为μg /g就不知道怎么来的了，有大神帮忙分析下吗，下面是前处理

5.1 混合标准系列溶液的制备
取混合标准储备溶液（3.11），用乙腈（3.2）配制得浓度为 10μg /mL、25μg /mL、50μg /mL、100μg /mL、300μg /mL、500 μg /mL 的混合标准系列溶液。

5.2 样品处理
5.2.1 未衍生化样品处理（用于测定除环吡酮胺外的 8 种禁用组分）
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g），置于 25 mL 具塞比色管中，加入饱和氯化钠溶液（3.8）1mL，涡旋 30s，加入乙腈（3.2）1mL，涡旋 30s，加入乙腈（3.2）20 mL，涡旋 30 s，超声提取 30 min，涡旋 30 s，加入乙腈（3. 2）定容至刻度，4500 rpm 离心 5 min，取上清液经 0.45 μm 微孔滤膜过滤后，滤液作为未衍生化待测溶液，用于测定除环吡酮胺外的 8 种禁用组分
5.2.2 衍生化样品处理（仅用于测定环吡酮胺）
精密吸取上述未衍生化待测备用溶液 1 mL 于玻璃试管中，加入 0.3 mmol/L 氢氧化钠溶液（3.9）0.5 mL，而后加入 50 μL 硫酸二甲酯（3.3），涡旋 30 s，置于 37 ℃水浴 15 min，最后加入50 μL 三乙胺（3.4），涡旋 30 s 后，经 0.45 μm 微孔滤膜过滤，滤液作为衍生化待测溶液，仅用于测定环吡酮胺。

5.3 基质标准系列溶液的制备
5.3.1 未衍生化基质标准系列溶液的制备
称取空白样品 0.5 g（精确到 0.001 g），置于 25 mL 具塞比色管中，分别加入混合标准系列溶
液（5.1）50 μL，按照“5.2.1 样品处理”步骤进行前处理，即得浓度为 1μg /g、2.5μg /g、5μg /g、10μg /g、30μg /g、50 μg /g 的未衍生化基质标准系列溶液，用于测定除环吡酮胺外的 8 种禁用组分（基质标准曲线采用的空白样品的性状应与待测化妆品基本一致）。
5.3.2 衍生化基质标准系列溶液的制备
精密吸取上述未衍生化基质标准系列溶液（5.3.1）1mL 于玻璃试管中，加入 0.3 mmol/L 氢氧化钠溶液（3.9）0.5 mL，而后加入 50 μL 硫酸二甲酯，涡旋 30 s，置于37 ℃水浴 15 min，最后加入 50 μL 三乙胺，涡旋 30 s 后，经 0.45 μm 微孔滤膜过滤后，即得浓度为 1μg /g、2.5μg /g、5μg /g、10μg /g、30μg /g、50 μg /g 的衍生化基质标准系列溶液，仅用于测定环吡酮胺。

推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/10/25

加入氢氧化钠主要作催化剂，拔氢，促进硫酸二甲酯的甲酯化。最后加入三乙胺主要将与硫酸二甲酯反应，将过量的硫酸二甲酯无害化处理。硫酸二甲酯毒性很强，操作时注意在通风橱带手套操作。