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主题：【已应助】化妆品的砷

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我是小辣鸡

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发表于：2022/07/27 11:48:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

《化妆品安全技术规范》2015 1.4 砷
取样量为1g （精确0.001g）时，检出浓度为 0.01?g/g，最低定量浓度为 0.04?g/g。

这意思只能取1g吗？取0.5g的时候，检出限是不是要变大？是不是不能出0.01ug/g的检出限？

微波消解是取样写的是0.5~1g（精确0.001g）

推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/07/27

标准上的检出限浓度都是在固定条件下的，比如固定取样量1g，固定的定容体积等等。假如取样量减少了，那标准上的检出限其实是达不到了，取样量为原来的一半，那理论上新的检出限是原来的2倍，也就是需要提高检出限。但是这是需要经过验证的，假如你取样现在变成0.5g，按照现有仪器条件，前处理条件验证下来发现得出的方法检出限也同样比原来订的低，那还是可以沿用原来的检出限的。前提是你们需要做验证，并且出一份验证记录来证明。

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wuyuzegang

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2022/7/27 12:15:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取样量变小，检出限要变大，因为理论上检出限是物质的质量。1克取样量的情况下0.01是检出限

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ztyzb

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2022/7/27 12:18:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，称样量是参与最终检出限计算的，如果称样量变化检出限肯定是需要重新验证的，按照当时方法验证程序来进行，并不一定是单纯的倍数关系。另建议下在这个行业如果调整称样量的话需要走偏离程序

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wuyuzegang

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2022/7/27 12:20:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是不能出0.01ug/g的检出限？
能出，但需要标明取样量

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JOE HUI

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2022/7/27 13:08:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准意思是取1g，其检出浓度和定量浓度有规定，一般按照ppm=C*V*f/m(c是浓度，V是体积，f是稀释因子，m是取样量）若取0.5g的时候，检出限是要变大，若标准严格规定检出限浓度，那么是不能出0.01ug/g的检出限（在取0.5g称样量情况下）

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我是小辣鸡

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2022/7/27 13:48:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
标准意思是取1g，其检出浓度和定量浓度有规定，一般按照ppm=C*V*f/m(c是浓度，V是体积，f是稀释因子，m是取样量）若取0.5g的时候，检出限是要变大，若标准严格规定检出限浓度，那么是不能出0.01ug/g的检出限（在取0.5g称样量情况下）

我就是这么想的！但是标准里又给了可以取0.5g~1g这个范围

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我是小辣鸡

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2022/7/27 13:49:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，称样量是参与最终检出限计算的，如果称样量变化检出限肯定是需要重新验证的，按照当时方法验证程序来进行，并不一定是单纯的倍数关系。另建议下在这个行业如果调整称样量的话需要走偏离程序

只要实验室的方法验证是做的0.5g称取量就可以了是吗？

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通标小菜鸟

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2022/7/27 13:59:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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ztyzb

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2022/7/27 14:09:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是小辣鸡(Insp_c3c75ada) 发表:
只要实验室的方法验证是做的0.5g称取量就可以了是吗？

楼主，如果没有其他条件变化个人理解是没问题的，根据样品实际含量调整取样量，相当于稀释的意思。

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sdlzkw007

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2022/7/27 15:40:01 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于样品称取的质量，严格来说需要根据样品的均匀性，颗粒度以及后续测试方法的基质干扰情况综合评价，确定出折中的称样量达到方法要求和满足后续测试过程的仪器分类。例如我们过去遇到过一次，样品是精矿，颗粒度达到了325目通过率95%，测试其中的金含量，范围大约在50～150克/吨，如果后续测试需要原子吸收火焰法还是等离子体质谱法称取样品是否一致？答案是否定的。因为岩石矿物晶格当中的金均匀性差，按照上述的颗粒度，称样品至少要5克。如果火焰原子吸收法测试，称样量达到20克相对来说结果可靠性比较高。

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检测老菜鸟

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2022/7/27 16:11:23 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

《化妆品安全技术规范》2015 1.4 砷
取样量为1g （精确0.001g）时，检出浓度为 0.01?g/g，最低定量浓度为 0.04?g/g。
这意思只能取1g吗？取0.5g的时候，检出限是不是要变大？是不是不能出0.01ug/g的检出限？
微波消解是取样写的是0.5~1g（精确0.001g）

它的意思是在1g的取样量的时候，检出限的数值。如果你用不同的取样量，那么检出限要进行变化。所以最好固定一个经常取样的量，把检出限固定下来。

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