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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【讨论】请问鸡粉测铅用微波消解回收率超低呢？

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geng9369

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发表于：2012/03/28 21:39:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用5ml硝酸+2ml双氧水微波消解石墨炉原子吸收测定回收率特低请教各位大侠

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论

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2012/3/28 21:54:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请各位大哥帮忙

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童话仙子

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2012/3/28 23:22:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波消解也不会损失啊，对于挥发性元素都不损耗呢，为何回收率很低？？？

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童话仙子

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2012/3/28 23:24:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是石墨炉的升温程序问题，可以看看灰化温度和原子化温度的，必要的时候对程序进行优化看看

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wmj31

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2012/3/29 0:24:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

详细的前处理程序？升温程序？回收率怎个低法？基体改进剂是什么？加入量如何？

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ldgfive

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2012/3/29 8:32:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是消解样品不完全，导致存在大量的有机物，干扰了测试

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chemistryren

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2012/3/29 8:40:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能不是前处理的问题,先用石墨炉测个水样看看是否准确.

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geng9369

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2012/3/29 10:09:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰化温度600 原子化温度2300 基该磷酸二氢胺消化最终温度180 结果空白10ppb ,样品加标20ppb
但有一个甚至比空白还低曲线为10\20\30\40\50ppb,

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tiggersilly

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2012/3/29 15:00:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

结果空白10ppb?

你是说过程空白么？如果是的话就太高了，污染了。直接进自来水（北京南城）才10ppb。

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秋月芙蓉

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ID：ljhciq

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2012/3/29 16:03:56 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的样品微波是否后赶酸处理、加标量合理吗，请详述

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桌子下面少个八

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2012/3/29 16:13:57 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tiggersilly(tiggersilly) 发表:
结果空白10ppb?

你是说过程空白么？如果是的话就太高了，污染了。直接进自来水（北京南城）才10ppb。

这个空白确定有点高了。
建议更换更高级的酸和双氧水。

你加标了20ppb,那原来样品测出来是多少呢？

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