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主题：【已应助】【求助】HPLC上峰很强，为什么质谱上没有信号

浏览0 回复19 电梯直达
lvye1984
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发表于：2008/06/15 09:46:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用LC－MS做了个样品，LC上出现了好几个峰，但MS上什么信号也没有，并且LC上的主峰在MS上也没有响应。还有，质谱上基线特别高，比平常高两个数量级。这是为什么啊？想不明白

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baihezll
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2008/6/15 15:05:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因就是基线太高了，把样品信号掩盖了，你可以查看一下质谱图（棒状图，点击总离子流图的任何一点，下面就出现了对应的质谱图），看一下有没有特别高的峰，如果有，那些离子峰很可能就是引起污染的元凶。

我怀疑有离子对试剂的污染，如果液相条件没问题，不知道你们的容器都怎么清洗，不能用洗洁精之类的东西。

查看一下吧。祝好运！

该帖子作者被版主 juju11加 5积分， 2经验，加分理由：热心参与
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Last edit by baihezll
lvye1984
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2008/6/16 11:53:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼上！
我的容量瓶的确用洗洁精洗过，而且样品中可能含有少量的氯化四丁基胺，但流动相中没有离子对试剂，我要逐个排查一下原因。
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SuDaToKo
kikiboy
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2008/6/16 11:57:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的ms有问题
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taion
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2008/6/16 11:59:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么样才能获取积分啊
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lvye1984
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2008/6/16 14:52:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过两台液质的仪器，结果都一样。
我又问了一下相关的老师，因为我的样品的主要成分分子量不到200，可能不适合做液质，不知道有没有道理。

但基线高确实是个问题。
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baihezll
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2008/6/16 18:58:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvye1984 发表:
我试过两台液质的仪器，结果都一样。
我又问了一下相关的老师，因为我的样品的主要成分分子量不到200，可能不适合做液质，不知道有没有道理。

但基线高确实是个问题。


只是主成份分子量不到２００（既然你说不到２００，我猜应该是一百多），如果是这样的话，ＬＣ－ＭＳ应该没有问题。
不知道你查看棒状图的结果怎么样？如果不介意可以发个图大家看看。
如果你的样品或容器中有污染，换仪器应该解决不了问题。所以现在是先找到原因然后才有思路怎么改进。
如果确定有污染就要查找污染源，是质谱离子源和离子引导装置的问题，还是其他部分的问题，只能是一步一步排查。如果两台仪器别的样品都没有问题，
就你这个样品有问题，那就可以肯定是样品本身体系问题啊。
静下心来，观察、思考、行动……

注：基线比原来高，要保证质谱各参数设置相同啊，如果检测器电压调高了基线是会变高的。
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Last edit by baihezll
风之彩
juju11
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2008/6/16 19:54:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvye1984 发表:
最近用LC－MS做了个样品，LC上出现了好几个峰，但MS上什么信号也没有，并且LC上的主峰在MS上也没有响应。还有，质谱上基线特别高，比平常高两个数量级。这是为什么啊？想不明白

望达人指教！


液相出峰，质谱不出峰很正常啊，如果你的样品不适合用质谱检测就不会出峰啊，你的样品结构式怎样的，发个上来看看，大家一起分析一下阿！

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lvye1984
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2008/6/24 20:18:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电脑歇菜了,直到今天才看到各位的回帖
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超人君
zergzl
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2008/6/25 12:34:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有标准品吗？高浓度调谐怎么做的？质谱条件又是如何确定的啊。
这都不好说的啊
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雾非雾
mcds
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2008/6/25 12:54:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像有的物质就是LC上有响应，而在LCMS上没有响应的。
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