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气相色谱（GC）

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主题：【分享】色谱信号太小？什么原因？着急！着急！着急！

浏览0 回复74 电梯直达

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lixingming

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2008/6/23 13:03:34 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bjsmsc123 发表:
换上填充柱基本正常的，换上毛细柱就不行了，现在有一个用填充柱的试验，需要10天左右，以后再检查毛细柱的问题。
总结：检测器正常，毛细柱与灵敏度无关，各种温度与灵敏度关系也不大，问题可能出在进样器、分流和尾吹上。
用什么办法检查尾吹流量（实际进入到检测器的）？

如果你的仪器不是使用电子流量控制而是通过调压控制流量,则尾吹流量较难测量准确.单独通载气测量的流量值(柱流量+尾吹流量)并非载气十氢气十空气时的实际流量.因三气之间压力不同相互影响导至流量与各自单独测量时的不同.
如果你是使用气密注射器进气体标样,注射器密封性不好已经漏气了,检查注射器气密性.你的这个入问题我碰到过.

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tsgxliy1

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2008/6/23 23:20:53 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干扰比峰还强,这个谱图没什么意义!虽说这是个放大的谱图,不过看来基线并不稳,还是先找仪器的原因吧,看来进样器问题要严重些,还有检测器温度这么低行吗?

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artwave

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2008/6/23 23:48:34 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将来我也要做这个，感觉这是费力不讨好的一项工作。愿lz早日解决问题

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太阳神仙

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2008/6/26 17:19:53 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bjsmsc123 发表:
如图，进1mL原浓度的苯系物标气所得到的色谱图。峰面积不到1000太低了。是什么原因呢？
柱子：毛细柱0.32mm×50m
有分流进样，柱温程升，进样器130℃，检测器130℃。气流条件与正常时相同没变，但是现在却这样了。

楼主你提供的信息太少了，其实问题很简单，可以用排除法来找原因，首先条件，你的氢气和空气的设定是否合适，是否是FID检测器的最佳使用条件，看来应该没有问题，楼主说了用填充柱的时候是正常的，那么问题的来源在保证气源和温度正常的情况下，应该是来源于毛细管的系统，比如你的色谱柱选择是否合适，是不是有吸附作用，楼主说过填充柱正常，那么你的FID检测器也应该没有问题。最后只有一点，就是实际进入检测器的样品量太少。这种情况主要有以下几个原因：气化室漏气（检漏）、隔垫使用次数太多，以至于脏和漏气（换隔垫）、气化室玻璃管太脏（清洗或换新的）、分流太大、进样针气密性不好、色谱柱柱头脏或堵（截掉一段）、色谱柱柱头和柱尾接入气化室和检测室的尺寸不正确。通过以上的检查相信应该没有问题了，相信应该不会有其他的更简单的问题了

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天使为什么哭

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2008/6/27 21:23:58 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bjsmsc123 发表:
如图，进1mL原浓度的苯系物标气所得到的色谱图。峰面积不到1000太低了。是什么原因呢？
柱子：毛细柱0.32mm×50m
有分流进样，柱温程升，进样器130℃，检测器130℃。气流条件与正常时相同没变，但是现在却这样了。

气化室漏气（检漏）、隔垫使用次数太多，以至于脏和漏气（换隔垫）、气化室玻璃管太脏（清洗或换新的）、分流太大、进样针气密性不好、色谱柱柱头脏或堵（截掉一段）、色谱柱柱头和柱尾接入气化室和检测室的尺寸不正确。
楼上的大侠对gc非常的熟悉，他说出了响应值低的大部分原因。
我只补充几点我知道的，看看尾吹那里的衬管有没有被污染或者堵住，检测器里的喷嘴有没有被堵住，把氢气调小点，氮气调大点看看，或者2个都调大点看看。
至于其他原因我就不清楚啦

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