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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】液相色谱进样量？

浏览0 回复33 电梯直达

lyemc

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发表于：2008/06/19 18:18:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我新买了一台岛津20AT的液相，配有自动进样器，定量环是50ul的，安装工程师说可以进样量是50ul以下，我有疑问，大家讨论一下：
1.我看有些资料说进样量为定量环的3-5倍？
2.若进样量是50ul以下，最低是多少，例如0.5ul可以吗，会准确吗？

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2008/6/20 7:37:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

见过10ul的，太小的精度达不到吧。为何不通过稀释倍数，反而一定苛求小进样。

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honghao81_2007

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2008/6/20 8:11:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你自己控制好进样量就可以了，只要你每次进样的体积够准确。

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zhaojing78128

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2008/6/20 11:50:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们这的液相，定量环是20ul的，刚开始进样都进20，重复性是不太好，后来维修工程师说最好进样量是定量环的5倍，至少也要是2倍以上才能做定量分析，现在都进样50ul，重复性好多了

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nnsss

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2008/6/20 12:23:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3-5倍指满环定量时,最好进10-20微升,

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Easy-Boy

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2008/6/20 16:54:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nnsss 发表:
3-5倍指满环定量时,最好进10-20微升,

同意，自动进样器应该不要低于5ul，否则就不准了。

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homolumo

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2008/6/20 16:56:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自动进样器是靠计量泵定量，和手动不一样，岛津的应该是最大到100uL标配，最小到0.1,准确度和重现性都没问题。

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风烟

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2008/6/21 9:06:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了，谢谢各位……

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lucky_zheng

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2008/6/21 10:30:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样太少,干扰很大,不准确

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sary_

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2008/6/21 10:46:30 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的定量环是20ul的，进样量为15ul。不知道这样是不是正确的。

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ly87654321

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2008/6/26 9:49:14 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得这个问题应该分两方面讨论：
首先，多少微升的定量环只是名义上的，比如50微升，实际体积可能是40或者60。它不是一种计量器具，但对色谱来说我们不要求知道其真实体积。
其次，液相定量环进样有两种方式：满环进样和非满环进样进样。
满环进样就是进样量是定量环的名义体积，此时应该在7725的load状态下注入3～5倍定量环体积的样液，其目的是完全置换掉定量环内溶剂，当7725转向inject时就会全部流入色谱柱。
而非满环进样可以用自动进样器也可以用注射器。此时进样体积就是注射器的体积，其实也是名义上的。这个时候实际上是使用了定量环的一部分体积。进样的准确性是依靠人的操作。

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