主题:【讨论】-关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?(请大家看第36楼的回复)

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我在故我思
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在目前的农残检测分析中,一般的使用标准溶液的配制都是根据体积来配制的,相应的单位是质量/体积(如mg/mL等);还有一种配制的方法就是重量法,其单位是质量/质量(如mg/g等),前一种方法是普遍使用的方法,后一种方法使用的较少,但是购买标准溶液时,有时就使用了后一种表示方法。
用体积定量时由于溶剂的挥发性等问题容易造成误差;而重量法在实际的操作中麻烦一些。

对上述两种方法的称呼(重量法/容量法)可能不是很贴切,请大家交流讨论一下各自对这两种方法的实用性、适用性等方面的看法,如果有使用这两种方法的朋友,请多多分享相关的经验和体会!


对于这两种方法不确定度(误差)的阐述,请参见36楼calfstone版主的解答,非常感谢calfstone版主详细的解答。如果大家有问题,欢迎继续讨论!
推荐答案:calfstone回复于2008/07/10
个人观点,与同仁探讨。
  体积法和重量法大家都会在实验中碰到。到底哪个好,哪个更适用于你的分析是首先考虑的问题。其实问题指向的肯定是哪个带来的误差小,不确定度小(我一直定义不确定度为可操作/可量化的误差)
1、先探讨哪个好的问题。举一个简单的例子来说明。配制1mg/ml 或 1mg/g NaCl 溶液(前者是体积法后者是重量法),由于分子都一样,主要的不确定度来至分母(1ml和1g).对于体积法,按JJG196-1990规定:A级的1ml单标线容量瓶的容量允差为0.010ml,相对不确定度为0.01/qrt(3)=0.058;对于重量法,普通的万分之一天平,简单的允差0.1mg,按正态分布的B类评定,其相对不确定度为0.000033。两种方法配制的溶液按不确定度表示方法分别为:体积法:1+-0.058mg/ml;重量法:1+-0.000033mg/g(忽略分子的不确定度)。很明显重量法的不确定度要小很多。
2、再来探讨下适用性问题。体积法对温度的要求非常严格,JJG196-1990检定规程中限定室内温度在20+-5摄氏度,且水温和室稳之差不超过2摄氏度。常规实验室操作很难限定如此严格的范围。虽然表述了很多体积法的不足,但我们做分析不是只停留在配制溶液这一个环节,还有整个分析过程。而整个分析过程中其它环节所引入的不确定度要比溶液配制要大很多(即使是体积法),这些环节主要有:样品重复性,标准曲线,仪器重复性等等。因此,站在分析全局的高度讲,去优化一个微小的不确定度来源(体积法变为重量法)对整个分析的不确定度是没有任何改善的。所以,采用体积法是很明智的选择。但如果你采用不好的配制溶液的策略,比如我的1中的举例的话,5%的相对不确定度还是很可观的了(我想没人用1ml的容量瓶来配制1mg/ml的溶液)。
P.S. 听我一个到荷兰进修的同事讲,他们配制溶液都采用重量法。
补充答案:

liu999999回复于2008/07/05

无论是重量法还是容量法,均要快速准确并且以净加入量为准,重量法最好不用差减法而选用直接加入法,容量法就比较简单些而不用多说了。

阿du回复于2008/07/05

两种都用过。
有些直接配制的标液,继可以用质量浓度也可用体积浓度来配制,如果天平、量器精度足够的话,理论上应该是一样的。但有些溶剂存在易挥发或易受温度影响(特别是环境温差较大时)等因素,这样还是较适用于质量浓度。
但对于不能一步到位的配制(需逐步稀释),还是应以体积浓度配制为好,这样操作、计算都很方便且准确。而且做标准曲线时经常使用此配制方法。

learner1999回复于2008/07/06

据我了解:
第一种浓度表示方法应该叫“物质的质量浓度”,资料上说“吸光光度法的标准溶液常采用这种表示方法”。
第二种浓度表示方法应该叫“质量百分数”,资料上说“各种原装酸或氨水常采用这种表示方法”,“元素分析结果也以此形式表示”

个人认为,就我们分析的领域来说第一种表示最方便。

活到九十 学到一百回复于2008/07/07

只要操作规范细致,两种方法都是很准的!
如果一定要比较一下,个人感觉还是重量法比较好!
其实用重量法也可以表示到mg/L,我们一般都是先在容量瓶中加入部分溶剂,然后在天平上直接称量加入的标准物质重量,然后定容,其浓度就可以表示为ug/ml或 mg/L。

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iluvm
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对于安瓿瓶中1、2mL的溶液,用移液管或者移液枪很难完全吸到。
用重量法好,只要查一下溶剂的密度,根据质量换算成体积就可以了。
iluvm
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当然,称量技术要过关。
用容量瓶称,读数的时候塞上塞子可以防止挥发造成的损失。
liu999999
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无论是重量法还是容量法,均要快速准确并且以净加入量为准,重量法最好不用差减法而选用直接加入法,容量法就比较简单些而不用多说了。
阿du
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两种都用过。
有些直接配制的标液,继可以用质量浓度也可用体积浓度来配制,如果天平、量器精度足够的话,理论上应该是一样的。但有些溶剂存在易挥发或易受温度影响(特别是环境温差较大时)等因素,这样还是较适用于质量浓度。
但对于不能一步到位的配制(需逐步稀释),还是应以体积浓度配制为好,这样操作、计算都很方便且准确。而且做标准曲线时经常使用此配制方法。
xq-song
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在化工生产过程中,物料多是以体积计量的,容量法检测的结果使用起来方便些,但是化工产品进入流通领域后,多是以检斤的方式计量,一般都用重量法的检测结果.
遨翔的岁月
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只用加入体积
配制时其密度已换算完。
平时保存注意点,就没事了。
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无论是重量法还是容量法,均要快速准确并且以净加入量为准,重量法最好不用差减法而选用直接加入法,容量法就比较简单些而不用多说了。
learner1999
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据我了解:
第一种浓度表示方法应该叫“物质的质量浓度”,资料上说“吸光光度法的标准溶液常采用这种表示方法”。
第二种浓度表示方法应该叫“质量百分数”,资料上说“各种原装酸或氨水常采用这种表示方法”,“元素分析结果也以此形式表示”

个人认为,就我们分析的领域来说第一种表示最方便。
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原文由 learner1999 发表:
据我了解:
第一种浓度表示方法应该叫“物质的质量浓度”,资料上说“吸光光度法的标准溶液常采用这种表示方法”。
第二种浓度表示方法应该叫“质量百分数”,资料上说“各种原装酸或氨水常采用这种表示方法”,“元素分析结果也以此形式表示”
个人认为,就我们分析的领域来说第一种表示最方便。

目前来说,在无机元素分析中使用重量法来定量的好像比较多了。
雾非雾
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如果用重量法那是很麻烦的因为溶剂和标准品的密度都要知道。再说现行很常用的ppm(百万分之一),是个比例,用体积比较方便。
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