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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】氢化物测汞背景很高

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lichunhong84

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发表于：2008/07/08 20:01:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天我用氢化物测汞时，背景很高。有时是正数，有时负数。而且吸光度也很不稳定，调整光路后，吸光度有时也是负数。请问：背景高是什么原因造成的。该如何解决？

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lichunhong84

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2008/7/10 19:51:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2008/7/11 12:00:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的有负数,但是不影响吧?
只要标线和样品一致就可以了吧?!

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hunk

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2008/7/11 15:32:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是什么机器啊？氢化物发生器呐？做氢化物时要特别注意水蒸气或水珠的上升---我们用的翰时的发生器--由于石英管不是很稳定--有时会出现这种情况

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lichunhong84

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2008/7/12 20:49:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hunk 发表:
用的是什么机器啊？氢化物发生器呐？做氢化物时要特别注意水蒸气或水珠的上升---我们用的翰时的发生器--由于石英管不是很稳定--有时会出现这种情况

我用的氢化物发生器也是翰时的。请问你们把石英管插至燃烧缝时，调最佳透光度是，吸光度是以0为准吗？还是以最小吸光度为准。如果是负数的情况下该如何处理。

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abright

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2008/7/13 15:35:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.用氢化物发生器测汞，受气体流量影响，有波动是正常的。2.吸光度出现负值，表明比空白的吸光度还低。你应该保证空白溶液测定的准确，里面不要有汞的污染。否则，样品中的汞是测不出来的。因为仪器清零后，系统把此时的空白信号值做零处利了，低于此吸光度值的样品，都会被认为没有。3.调透光度要保证光路的中心从石英管内通过，外边没有光路通过。4.调好后，你的延迟时间要保证在45分钟以上，灵敏度才达到要求。5.一般的话，气体流量的影响不大，只要管路通畅就行，管路全部被堵，或有一部分被堵，灵敏度上不去，这时要更换进样管，或者清洗。如果你是用氯化亚锡系统，建议你清洗气液分离器的时候，泡在浓盐酸中煮沸10分钟，沉积在管壁上的沉淀物会被很容易的清洗掉。6.石英窗内一定不要进水，否则，浓度值会很高，而且有记忆效应，此时赶快用蒸馏水清洗石英管，然后在烘箱内高温烘干，冷却到室温后再做。如果你做的样品溶液极易鼓泡的话，建议加一点消泡剂进去，不影响测试，而且效果很好。

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2008/7/13 20:55:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zygchina 发表:
1.用氢化物发生器测汞，受气体流量影响，有波动是正常的。2.吸光度出现负值，表明比空白的吸光度还低。你应该保证空白溶液测定的准确，里面不要有汞的污染。否则，样品中的汞是测不出来的。因为仪器清零后，系统把此时的空白信号值做零处利了，低于此吸光度值的样品，都会被认为没有。3.调透光度要保证光路的中心从石英管内通过，外边没有光路通过。4.调好后，你的延迟时间要保证在45分钟以上，灵敏度才达到要求。5.一般的话，气体流量的影响不大，只要管路通畅就行，管路全部被堵，或有一部分被堵，灵敏度上不去，这时要更换进样管，或者清洗。如果你是用氯化亚锡系统，建议你清洗气液分离器的时候，泡在浓盐酸中煮沸10分钟，沉积在管壁上的沉淀物会被很容易的清洗掉。6.石英窗内一定不要进水，否则，浓度值会很高，而且有记忆效应，此时赶快用蒸馏水清洗石英管，然后在烘箱内高温烘干，冷却到室温后再做。如果你做的样品溶液极易鼓泡的话，建议加一点消泡剂进去，不影响测试，而且效果很好。

首先，我谢谢zygchina 的热情分析。你所说的很有道理。不知你有没有看到我上面上传的图谱，就是背景太不稳定了，在纵坐标上有时是正数，有时是负数。我不知这是因为什么造成的。是管路不通畅？还是石英管？能不能再帮我分析一下。

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