主题:【求助】关于进样重复性的奇怪问题

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doorsea
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大家好,最近一直在做乙醇发酵样品的分析,我采用的是用正丙醇作为内标物进行分析乙醇含量。

由于前面他们是在通载气情况下换气垫,后来做分析时,发现乙醇和内标物(正丙醇)出峰的峰面积相差很大(相差三四倍),于是检查衬管,结果发现石英棉被吹出管外,之后对衬管用丙酮进行清洗,然后重新安放石英棉,重新进样,这回内标物的峰面积非常稳定,但是目标样品乙醇的峰面积却并不稳定,这是为什么呢,请大家指教。
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LZ可以这样考虑下,不用石英棉,空衬管。二,更换全新的衬管和石英棉。但是要注意的是必须是经过脱活的。
感觉分析原因是,乙醇虽然不是极性特别强的物质,但是如果石英棉和衬管没有经过脱活,或者本来是经过脱活的,但是后再在清洗的时候,衬管中出现的新的活性点,对乙醇造成了吸附,而溶剂因为无极性,性质稳定,故影响不大。个人意见饿
地球人
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lch0406
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解決新活點出現的問題,或許可經由重複分析樣品多次觀查感度變化情形,若變化的程度有越來越小的趨勢,或許可用這個方法解決
mengbo0124
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lrg6381
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keer155
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我是新手,我可不可以问个问题,你们说的脱活是什么?我们每次换的石英棉是日本进口的,是不是就是已经经过脱活处理的?那衬管呢,衬管怎么脱活
zhouwd01
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yangqiong-gz
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这个问题的出现可能是分析柱的固定相造成的,换成填料为聚乙二醇或改性聚乙二醇弱、中极性柱好点。
2984025
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原文由 keer155 发表:
我是新手,我可不可以问个问题,你们说的脱活是什么?我们每次换的石英棉是日本进口的,是不是就是已经经过脱活处理的?那衬管呢,衬管怎么脱活



楼主,以下是岛津GC-2010的方法:
DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,凉干后在5%DMCS/n-正已烷溶液中浸泡一夜。
(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2, 3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。
(3)从甲醇中取出,凉干后,与硅烷等一起在干燥条件下保存。
引自——(hotdoglet),http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061211/661745/
KEN
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原文由 doorsea 发表:
大家好,最近一直在做乙醇发酵样品的分析,我采用的是用正丙醇作为内标物进行分析乙醇含量。

由于前面他们是在通载气情况下换气垫,后来做分析时,发现乙醇和内标物(正丙醇)出峰的峰面积相差很大(相差三四倍),于是检查衬管,结果发现石英棉被吹出管外,之后对衬管用丙酮进行清洗,然后重新安放石英棉,重新进样,这回内标物的峰面积非常稳定,但是目标样品乙醇的峰面积却并不稳定,这是为什么呢,请大家指教。

很可能是石英棉造成的。如果是我做这个实验,汽化室衬管内就不会放石英棉。如果内标物的峰面积稳定,而待测组份的峰面积不稳定,这种情况有可能是石英棉造成的。
我个人只在几种情况下才在衬管内放石英棉:样品中有部分组份比较难汽化;样品中有一些不能被汽化的组分或者是盐类。石英棉一般装在注射器进样时针尖伸入衬管的位置。
以上为个人观点。
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