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主题：【求助】用自动滴定仪滴空白的问题

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Tina
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发表于：2008/07/20 19:46:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：

我用万通自动电位滴定仪滴定氯离子，使用电极为复合银电极，滴定液为0.1mol/l硝酸银滴定液。以纯化水为空白。样品溶液滴出来结果是OK的，而空白始终找不到终点（样品方法设定为DET U，空白为MET U），空白的起始电位与样品的EP1电位差不多，在约0.01ml处有一个dmv/dv的峰，但仪器不认为此处为EP1，溶液也未见浑浊。是否我可认为空白消耗滴定液的体积为0ml？
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2008/7/21 8:17:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以认为空白为0。
另外，需要看0.01mL处的dmv/dv是否明显。如确认的确是，在把峰评估值放小一些。
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benny8254
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2008/7/21 9:21:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看0.01mL处的dmv/dv是否明显。如是，在把峰评估值放小一些。
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Tina
afbunny
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2008/7/21 21:43:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显啊，把ERC的值都调到3了，从图上看峰值至少有50，都不行。不知怎么回事
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mazaiping
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2008/8/12 12:07:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等待答案，谢谢！
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ghostermen
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2008/8/12 16:39:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用0.1mol/L的滴空白，实验室得水一般只有零点几到几个mg/l的氯，你说它怎么能滴出来，我们用0.01mol/L的AgNO3,都认为滴出结果在10mg/l以下就不准了，所以我们做低浓度氯的时候用IC而不用滴定。
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2008/8/13 21:26:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做该样品的时候，空白消耗约为0.01ml也滴出来了呀，呵呵。一切皆有可能~~~~~~~
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ghostermen
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2008/8/14 10:15:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你加点丙酮试下，它可以使突跃明显
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ok_zhc
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2009/9/3 12:47:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
万通的电位滴定总是先加入3个0.01ml后才开始使用电位的读数，如果样品含量低，建议加入一定量的NaCl溶液，增大终点体积。
另，空白和样品最好都选用相同的模式，如都选择DET。
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2009/9/7 23:15:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 afbunny 发表:
各位老师：

我用万通自动电位滴定仪滴定氯离子，使用电极为复合银电极，滴定液为0.1mol/l硝酸银滴定液。以纯化水为空白。样品溶液滴出来结果是OK的，而空白始终找不到终点（样品方法设定为DET U，空白为MET U），空白的起始电位与样品的EP1电位差不多，在约0.01ml处有一个dmv/dv的峰，但仪器不认为此处为EP1，溶液也未见浑浊。是否我可认为空白消耗滴定液的体积为0ml？

哈！楼主的问题也是我在找的原因，只不过空白和样品模式，都是选择DET，期待中！
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madeqi
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2009/9/8 11:21:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白一般都要放一点已知浓度的溶液，要不然无法滴定
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