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主题：【求助】检测甲胺磷为什么峰变小了？

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sjw428
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发表于：2008/07/22 15:14:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前用同一台仪器FID检测了香水中的甲醇，然后换了一个检测器FPD测定甲胺磷，不知道怎么了，同样浓度，同样的仪器条件，为什么进样响应值变为以前（一个星期前）的六分之一了，我清洗了衬管，不行，换了一根衬管，进样还是一样的，响应值很小。请问各位原因是什么？
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2008/7/22 16:53:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认样品的浓度没有改变？

你重复进样的响应重现性怎么样？
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sjw428
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2008/7/22 17:41:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天的重现性还好，就是与一个星期前比，峰面积和峰高都小多了。还有今天换了一个石墨垫圈，衬管也换了，烘烤了快两个小时了。怎么结果还是这样子，快要参加能力验证了，不知道怎么办？一般新的衬管可能有一些活性点，但是如果进样10针左右能改变呀？为什么还不行呢？
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woshimama
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2008/7/23 15:23:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷的吸附性较强,用FPD检测灵敏度较低,开始可能可以达到10-15ppb,但柱效下降很快,不管是HP-5还是DB-17,都会遇到这类问题。
有条件的话，试试LCMSMS，效果不错。
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2008/7/23 16:40:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性不错说明仪器这边问题不是很大,看一下你气体是不是更换过，考虑一下你的气体纯度（可以比较一下基线的噪音是不是有所改变）。

另外考虑你的样品是不是浓度有变化。
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apfel001
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2008/7/25 10:42:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷农药降解都较快，很有可能是甲胺磷浓度有变化
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hubeizhen
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2008/7/25 15:36:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 woshimama 发表:
甲胺磷的吸附性较强,用FPD检测灵敏度较低,开始可能可以达到10-15ppb,但柱效下降很快,不管是HP-5还是DB-17,都会遇到这类问题。
有条件的话，试试LCMSMS，效果不错。

做甲胺磷DB-17比HP-5耐用时间要长挺多的。
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sjw428
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2008/7/25 16:18:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位了，问题已经解决了。我想可能是衬管出现了活性点。我一共进了20多针标准后，标准峰开始正常了。
该帖子作者被版主 lianlxh加 5积分， 2经验，加分理由：回帖分享经验
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2008/7/25 22:44:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjw428 发表:
谢谢各位了，问题已经解决了。我想可能是衬管出现了活性点。我一共进了20多针标准后，标准峰开始正常了。


楼主真好,能够积极结帖.

你的衬管使用前没有进行脱活处理么?
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dreamhoter
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2008/7/26 13:38:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjw428 发表:
谢谢各位了，问题已经解决了。我想可能是衬管出现了活性点。我一共进了20多针标准后，标准峰开始正常了。

我每次换了衬管后，进10倍的标样，一般的话，一管就好了。
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sjw428
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2008/7/28 13:52:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的新衬管是买回来就脱活了的，但是一般脱活过后可能还有一些活性点。所以，新的衬管需要进一些标准品。
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