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主题：【求助】请教 顶空法测固体物质中有机物质残留

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liuaqianqia
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发表于：2012/06/01 17:00:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　我们的样品为固体粉末，不溶于任何溶剂，不易分解，要测二甲苯，乙苯，邻二氯苯残留

　　之前用溶剂萃取法，可是发现样品本身对二甲苯有干扰，所以只能用顶空法做。

　　我是这样做的，比如只看乙苯，首先配置不同浓度的乙苯DMF溶液。 分别取两份3g样品于20ml顶空瓶中，一份中加入10ulDMF，另一份中加入10ul前面配置好的乙苯标液。平衡温度90度，平衡时间50分钟。进样后发现标样那份的所有物质的峰面积较样品都有所增加。按道理应该是只有乙苯的峰增加啊?为什么会出现这种情况?

　　有人说是溶剂的量不够，我还是分别取两份3g样品置于20ml顶空瓶中，再分别加入10gDMF。一份为样品，另一份加入5ul的纯乙苯，则为标样。 可是标样中的所有峰面积较样品还是全部增加了。 请问到底该怎么办?

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安平
byron1111
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2012/6/2 16:26:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入溶剂，系统的气液分配有变化。

瓶中气相所有的组分量都会变化。
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郁乐随心
wjwj1wj
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2012/9/14 14:52:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:
　　我们的样品为固体粉末，不溶于任何溶剂，不易分解，要测二甲苯，乙苯，邻二氯苯残留

　　之前用溶剂萃取法，可是发现样品本身对二甲苯有干扰，所以只能用顶空法做。

　　我是这样做的，比如只看乙苯，首先配置不同浓度的乙苯DMF溶液。 分别取两份3g样品于20ml顶空瓶中，一份中加入10ulDMF，另一份中加入10ul前面配置好的乙苯标液。平衡温度90度，平衡时间50分钟。进样后发现标样那份的所有物质的峰面积较样品都有所增加。按道理应该是只有乙苯的峰增加啊?为什么会出现这种情况?

　　有人说是溶剂的量不够，我还是分别取两份3g样品置于20ml顶空瓶中，再分别加入10gDMF。一份为样品，另一份加入5ul的纯乙苯，则为标样。 可是标样中的所有峰面积较样品还是全部增加了。 请问到底该怎么办?

选择多次顶空方法，能解决这一问题
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