主题:【讨论】气质联用调谐峰太低

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kenneth06
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我最近使用 Finnigen  TRACE MS调谐过程中遇到的一个问题。
    前天晚上新换一根柱子,昨天开机检漏、调谐,上午调谐时还正常(附件正常图),只是和以前调谐时比较,衰减很快,不一会儿峰强度由10的8、7、6、5次幂衰减到7、5、4、4(分别对应69、264、502、614的峰强),然后一直抽真空到中午12:30,标准品上机测试,没有出来峰,考虑衬管和进样针的问题,换新衬管,进样针没有堵,然后再调谐时,调谐峰全部为3、3、3、3(调谐图),调谐液也还有!不知道是什么原因?想请教一下!


非正常图
正常图
推荐答案:暄暄回复于2008/07/23
原文由 kenneth06 发表:
我最近使用 Finnigen  TRACE MS调谐过程中遇到的一个问题。
    前天晚上新换一根柱子,昨天开机检漏、调谐,上午调谐时还正常(附件正常图),只是和以前调谐时比较,衰减很快,不一会儿峰强度由10的8、7、6、5次幂衰减到7、5、4、4(分别对应69、264、502、614的峰强),然后一直抽真空到中午12:30,标准品上机测试,没有出来峰,考虑衬管和进样针的问题,换新衬管,进样针没有堵,然后再调谐时,调谐峰全部为3、3、3、3(调谐图),调谐液也还有!不知道是什么原因?想请教一下!


调谐没有峰,不关气相之前的问题,包括柱子,衬管,针!

应该是离子源要重新洗,就算不洗也重装。

我用了finnigan trace ms plus 4年了,原来trace ms的调谐界面不同于plus的。
补充答案:

kzzspeed回复于2008/07/23

看看18水峰28氮气峰32氧气峰是不是很大,可能是MS与色谱的接口漏气

東成西就回复于2008/07/23

有幾個原因:
1、可能是由於MS或色譜接口或進樣口漏氣,或都測門上的封閉墊老化,有空氣進入,使水和氮份比較高,重新放空再開機,開機時需要用力按測門30s。
2、可能是分子渦輪泵轉速有問題,需要請廠商進行檢查和維修。
3、可能你所用的氣體不純,也會造成豐度降低。
3、可能是調諧液用完了,這樣也會使豐度降低或根本不出峰。

东方逸回复于2008/07/23


嗯,很可能是漏气了。

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東成西就
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有幾個原因:
1、可能是由於MS或色譜接口或進樣口漏氣,或都測門上的封閉墊老化,有空氣進入,使水和氮份比較高,重新放空再開機,開機時需要用力按測門30s。
2、可能是分子渦輪泵轉速有問題,需要請廠商進行檢查和維修。
3、可能你所用的氣體不純,也會造成豐度降低。
3、可能是調諧液用完了,這樣也會使豐度降低或根本不出峰。
kzzspeed
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看看18水峰28氮气峰32氧气峰是不是很大,可能是MS与色谱的接口漏气
东方逸
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原文由 zhangxiaohg 发表:
有幾個原因:
1、可能是由於MS或色譜接口或進樣口漏氣,或都測門上的封閉墊老化,有空氣進入,使水和氮份比較高,重新放空再開機,開機時需要用力按測門30s。
2、可能是分子渦輪泵轉速有問題,需要請廠商進行檢查和維修。
3、可能你所用的氣體不純,也會造成豐度降低。
3、可能是調諧液用完了,這樣也會使豐度降低或根本不出峰。

嗯,很可能是漏气了。
暄暄
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原文由 zhangxiaohg 发表:
有幾個原因:
1、可能是由於MS或色譜接口或進樣口漏氣,或都測門上的封閉墊老化,有空氣進入,使水和氮份比較高,重新放空再開機,開機時需要用力按測門30s。


楼主的是finnigan的GCMS,不是agilent的,不需要按侧门!
暄暄
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原文由 kenneth06 发表:
我最近使用 Finnigen  TRACE MS调谐过程中遇到的一个问题。
    前天晚上新换一根柱子,昨天开机检漏、调谐,上午调谐时还正常(附件正常图),只是和以前调谐时比较,衰减很快,不一会儿峰强度由10的8、7、6、5次幂衰减到7、5、4、4(分别对应69、264、502、614的峰强),然后一直抽真空到中午12:30,标准品上机测试,没有出来峰,考虑衬管和进样针的问题,换新衬管,进样针没有堵,然后再调谐时,调谐峰全部为3、3、3、3(调谐图),调谐液也还有!不知道是什么原因?想请教一下!


调谐没有峰,不关气相之前的问题,包括柱子,衬管,针!

应该是离子源要重新洗,就算不洗也重装。

我用了finnigan trace ms plus 4年了,原来trace ms的调谐界面不同于plus的。
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Last edit by happyant2007
kenneth06
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