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主题：【已应助】GCMS岛津2010Plus扩项18种多环芳烃的测定

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Ins_0d265ec7
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发表于：2022/08/29 10:43:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件： 
            色谱柱RTX-5ms
进样口温度：250℃
升温程序：
初始温度80℃；
以15℃/min升温至320℃；
  不分流进样
柱流量：1.5
总流量：20
                    定性配置溶液10μg/ml：500μl正己烷+500μl混标10μg/ml浓度+10μl内标400μg/ml

MS：
离子源温度：230℃
传输线温度：280℃

多环芳烃m/z  252 之后的定量离子很难跑出来？峰几乎出不来。我是跑了几十多次，才搞出来的。不过峰很低，几乎没有。怎样才能显示出来峰，条件还要什么优化
附件：
多环芳烃标准曲线配置表.xlsx
推荐答案：深蓝回复于2022/08/29
进样口250℃低了点，高沸点物质可能就是做的不太好，建议改到280-300℃再试试看
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/29 15:12:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考这个程序试试

气相色谱仪条件

载气:高纯氦气,柱前压：90KPa，不分流进样，进样量：1μL，进样口：290℃，吹扫流量：2mL/min,柱温：50℃保持1min,然后以20℃/min速率升至200℃，再以4℃/min升至290℃保持20min。

质谱仪条件

EI源，离子源温度：250℃，电子能量：70eV，扫描方式：全扫描定性，扫描范围：45u～350u，选择离子扫描定量；接口温度：290℃。

表1 18种多环芳烃定性及定量相关信息



实验结果

按照所列仪器条件，采用SCAN扫描采集方式，测得PAHs的总离子流图，见图1。

图1 18种多环芳烃标样TIC图

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2022/8/29 15:23:09 Last edit by dahua1981
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m3149125
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2022/8/29 15:34:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下https://m.antpedia.com/news/wx_article/496626.html
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深蓝
mitsumi
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2022/8/29 15:53:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口250℃低了点，高沸点物质可能就是做的不太好，建议改到280-300℃再试试看
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/29 16:01:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
byron1111
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2022/8/29 18:36:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主上图看看为好。

检测器电压可以设定高一些。进样口和离子源温度建议提高一些。

如果保留较强的组分，不容易出峰，也有可能色谱柱不良。建议老化或者更换试试。
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2022/8/29 18:47:13 Last edit by byron1111
浪湖散人
billgatestan
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2022/8/30 10:32:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整一下进样口温度比原来高10-15℃，效果会好很多。
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Rareness
Insm_2518409e
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2022/8/30 15:41:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习中，以备日后公司需求
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