【求助】请问高人气相色谱图中的包峰是咋回事？

xin0628

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2008/9/7 11:05:07 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你应该再传一个正常的，没有改变合成路线的色谱图？
也有可能是你的合成路线得到的一个副反应产物呢？
用你手头的样品把这几个峰定下性，看看都是什么？

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迫不及待地解决温饱

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2008/9/7 15:50:54 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你换了合成路线，很有可能是因为换方法后出现的其他产物吧。
也有可能是因为样品处理的不是很好。你把你的方法和正常的图都传上来吧。

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xinghuazhong888

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2008/9/7 16:28:01 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个峰象是个酸峰，请问一下，重现性如何，如果好的话，试着酯化后看下

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orangeghost

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2008/9/8 10:36:30 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，我在做土壤有机氯的时候也时常遇到这样的情况，我总结主要是因为样品的情况引起的，一是因为样品前处理时没有完全，有机制产生的影响，二是因为在升温阶段产生的热分解产物。不知道对不对哈，希望能交流

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hrflorence

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2008/9/8 21:39:35 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是一个杂质，而且该杂质在此色谱条件下响应不好，峰很宽，有可能是酸性或碱性物质。你也可以换另一种柱子试试看。

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戈壁明珠

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2008/9/14 13:22:59 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得你的仪器各方面条件没有问题，应该是合成这块的问题，条件控制的不好会有很多副产物，形成一个大包峰。在烷基化和脱羧过程中副反应很多的，有可能生成分子间聚合物，脱羧条件控制不好更是麻烦，因为有机分子脱羧的类型很多，可以形成一个系列化合物，应该将正常流程和出现问题的流程作对比，注意检查关键步骤，反应温度、时间、介质、酸碱性、反应器还有反应状态，记录不同，然后可以分析可能的副产物，再做好产物的净化，方可上机分析。

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