原文由 tornado1976 发表:
DB-FFAP柱误进了硫噻唑物质,后发现基线不稳,并且在进其他样品时,发现以前能出来的一些小峰都出不来了,有老师建议我倒装柱后老化,并用蒸馏水冲洗,也有老师建议说只须程序升温老化至最高温度,请问大家对这有什么好的建议,并对上面的两个方法作个分析比较,谢谢大家了!
我觉得升高柱温(在色谱柱的最高使用温度以下)老化一下后应该可以。你如果只进样二、三次不太可能对色谱柱造成太大的损坏。
建议楼主也从样品本身去查找一下原因。或者是分析条件改变后仪器的灵敏度降低了,造成微量的杂质没检出;也有可能是汽化室有污染造成样品的吸附的原因。
找一个以前做过的样品,按以前的条件重新进样分析(进样量也要与以前相同),看一下主峰的峰面积与杂质峰的峰面积的变化情况,和以前的谱图对照看一下,如果主峰的峰面积也减少很多,就可能是仪器的灵敏度变化的原因。